主题:【第十三届原创】沉香鉴别注意事项

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于:2020/09/10 17:29:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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沉香鉴别注意事项



参照中国药典2015年版一部沉香项下

一、材料与设备

沉香(送检样),沉香对照药材(购自中检院),95%乙醇,盐酸,香草醛,乙醚,氯仿,薄层扫描仪(上海科哲)。

二.实验步骤

1 理化鉴别 取〔漫出物〕项下醇溶性浸出物,进行微量升华,得黄褐色油状物,香气浓郁;于油状物上加盐酸1滴与香草醛少量,再滴加乙醇1〜滴,渐显櫻红色,放置后颜色加深。

1 加入盐酸1滴香草醛少量樱红色

2 放置后颜色加深

2 薄层鉴别  取本品粉末0.5g,加乙醚30ml,超声处理60分钟,滤过,滤液蒸干,残加三氯甲烷2mL使解,作为供试品溶液。另取沉香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2015年版四部通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(10 : 1)为展开剂,展开,取出,晾千,在紫外光灯(365nm)下检测,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

图3 薄层色谱鉴别图

小结:(1)在取醇溶性浸出物的时候不要取太多的样,因为在进行微量升华的时候,浓度过浓容易变黑,加入盐酸、香草醛和乙醇颜色根本不好观察,少取一些颜色变化才能符合药典标准。

  • 2)薄层鉴别过程中,加入乙醚提取时,一定要封好口,或者超声池里放一个冰袋,因为超声时间很长乙醚容易挥发,展开剂乙醚与氯仿也都容易挥发要现配现用。

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