主题:【悬赏帖】请帮看看溶剂是什么

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罗亚檀香
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请教大家,附件的奶类香精是什么做溶剂,比正常进样的峰面积少了近44%,无看到高碳脂肪酸,提了ODO的特征离子127,155,看到似有部分,是ODO作溶剂?以前ODO都出不少峰的,这个没出是因为这各ODO品质不一样,沸点太高,没出?

另,想顺便请教各位,大家在分析食用香精时,在进样前都怎么先做溶剂方面的推测,从而判断是否适合直接进样?区分油性,水性,水油两用
附件:
最佳答案:bigtiger回复于2020/09/11
看数据,应该还是ODO,为什么没出峰,是否可以延长一下高温时间,看看?一般遇到食品香精,我会用酒精进行测试。互溶的是水溶,直接进。反之是油,看情况处理。有的时候我也会直接进一针油性样品,然后换衬管。有的时候,也会用酒精进行多次萃取,然后进样,还会使用SPME进行分析。
补充答案:

symmacros回复于2020/09/11

有维生素E抗氧化剂,会不会有butter呢?

zwq1973回复于2020/09/14

弱极性柱子,280度10分钟,如果有odo的话应该也是出来了,溶剂应该是油脂类,正如朱老师说的有可能是butter。

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bigtiger
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看数据,应该还是ODO,为什么没出峰,是否可以延长一下高温时间,看看?一般遇到食品香精,我会用酒精进行测试。互溶的是水溶,直接进。反之是油,看情况处理。有的时候我也会直接进一针油性样品,然后换衬管。有的时候,也会用酒精进行多次萃取,然后进样,还会使用SPME进行分析。
罗亚檀香
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原文由 bigtiger(v3138164) 发表:
看数据,应该还是ODO,为什么没出峰,是否可以延长一下高温时间,看看?一般遇到食品香精,我会用酒精进行测试。互溶的是水溶,直接进。反之是油,看情况处理。有的时候我也会直接进一针油性样品,然后换衬管。有的时候,也会用酒精进行多次萃取,然后进样,还会使用SPME进行分析。


谢谢大虎老师的应助与分享。

现在最高温是280度10MINS.到时试试300度看看,柱子的最高程序升温上限是325度。只是同样的方法条件下,以前ODO都能出峰较好的,这个不知为什么没出来?

另,还想请教 大虎老师,对于三甘酯,ODO,色拉油做溶剂的,未上机前有什么方法能区分开具体是哪个作溶剂吗?ODO,色拉油的残留还是有点厉害的,如果提前知道,就可直接用SPME进样。

还有如果水含量太高本身也不适合直接进样吧?我上次进过一个样,不知是不是水含量较高的原因,直接进样出来的物质非常少,后来做了SPME效果好很多。
bigtiger
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原文由 罗亚檀香(v2970225) 发表:

谢谢大虎老师的应助与分享。

现在最高温是280度10MINS.到时试试300度看看,柱子的最高程序升温上限是325度。只是同样的方法条件下,以前ODO都能出峰较好的,这个不知为什么没出来?

另,还想请教 大虎老师,对于三甘酯,ODO,色拉油做溶剂的,未上机前有什么方法能区分开具体是哪个作溶剂吗?ODO,色拉油的残留还是有点厉害的,如果提前知道,就可直接用SPME进样。

还有如果水含量太高本身也不适合直接进样吧?我上次进过一个样,不知是不是水含量较高的原因,直接进样出来的物质非常少,后来做了SPME效果好很多。
ODO,三醋酸甘油酯能溶于酒精,直接进样没事。色拉油不溶于酒精。,一般也有一点浅黄色。有的时候是spme富集后效果好。含水过高,偶尔几次不怕,也可以用无水硫酸钠除水。
symmacros
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zwq1973
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弱极性柱子,280度10分钟,如果有odo的话应该也是出来了,溶剂应该是油脂类,正如朱老师说的有可能是butter。
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原文由zwq1973(zwq1973)发表:弱极性柱子,280度10分钟,如果有odo的话应该也是出来了,溶剂应该是油脂类,正如朱老师说的有可能是butter。
这个温度odo应该已经出来了,估计是油脂类,楼主可以试试溶解性看看。
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这个温度odo应该已经出来了,估计是油脂类,楼主可以试试溶解性看看。
谢谢朱老师,在乙醇中溶解性不是很好。上周五做的溶解性,当时看到有些小针状的白色物质,今天早上来看没有了,表面看起来澄清,但一摇晃,看到底部有不少油珠。
罗亚檀香
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原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
弱极性柱子,280度10分钟,如果有odo的话应该也是出来了,溶剂应该是油脂类,正如朱老师说的有可能是butter。


谢谢老师!

是的,以往这样的操作条件下,ODO出不少峰,但这个没看到明显的ODO的峰。我以为是各厂的质量不同的原因。

上周五做了溶解性,当时看到有些小针状的白色物质,今天早上来看没有了,表面看起来澄清,但一摇晃,看到底部有不少油珠。
罗亚檀香
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原文由 bigtiger(v3138164) 发表:
ODO,三醋酸甘油酯能溶于酒精,直接进样没事。色拉油不溶于酒精。,一般也有一点浅黄色。有的时候是spme富集后效果好。含水过高,偶尔几次不怕,也可以用无水硫酸钠除水。
谢谢大虎老师。现在这款香精在酒精中溶解性不是很好,是不是说明还加了别的溶剂?我发现ODO为溶剂的,直接进样,残留着还是有点严重的。你们的没什么残留吗?你们的方法里最高温是多少度?
zwq1973
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原文由 罗亚檀香(v2970225) 发表:

谢谢老师!

是的,以往这样的操作条件下,ODO出不少峰,但这个没看到明显的ODO的峰。我以为是各厂的质量不同的原因。

上周五做了溶解性,当时看到有些小针状的白色物质,今天早上来看没有了,表面看起来澄清,但一摇晃,看到底部有不少油珠。
一般怀疑油脂类样品我会先加到水中看溶解度,和水互溶一般直接进样,漂在水上面的就可能是油脂或者odo。然后再使用酒精看溶解度,odo的话和酒精完全互溶澄清透明,油脂的话就不互溶,不澄清透明。如果判断下来是odo则可以直接进样,当然程序升温保证最终温度高一点,保持长一点。油脂溶剂的样品就考虑要前处理了。