主题：【讨论】气质联用信号随时间越来越高

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Peterman

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发表于：2020/09/11 18:13:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赛默飞DSOII质谱。仪器在更换色谱柱之前，质谱调协的时候响应比较好，但是换了新的色谱柱之后，质谱的响应就变低了（特别是高质量数的物质）。但是在测样的过程中发现，样品中的物质的响应在慢慢升高，同一个样品在隔十几个小时再测的时候，响应相差很大，第一张图是前一天下午测的结果，第二张图是第二天中午测的结果。是质谱离子源的问题呢，还是新买的色谱柱的问题呢？还是其他什么问题？

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2020/9/11 18:35:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有可能是真空抽的时间不够

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xiaogumd11

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2020/9/11 19:16:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换了新的色谱柱之后,一般抽真空的时间要延长，平衡时间要长

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雾非雾

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2020/9/12 7:09:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同一个样品在隔十几个小时再测的时候，响应相差很大（随时间越来越高），您这个是样液在气质上明显存在浓缩现象，因为气相是个大热源，如果进样瓶没被进样针扎过（进样瓶隔垫能密封），这时溶剂挥发短时间内还不太明显，如果进样瓶被扎过一次，那样液基本放在进样盘上一两天内就全干了。这个和气质标样放在冷藏上溶剂也会慢慢挥发一样（在仪器上挥发地更快）。所以您如果想连续进同一瓶样，那您每进一针样后就立即把瓶盖（带隔垫）换成新的并拧紧，这样可能还要好点。

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zyl3367898

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2020/9/12 7:14:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

雾版说的有道理。

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Peterman

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2020/9/12 9:26:27 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
同一个样品在隔十几个小时再测的时候，响应相差很大（随时间越来越高），您这个是样液在气质上明显存在浓缩现象，因为气相是个大热源，如果进样瓶没被进样针扎过（进样瓶隔垫能密封），这时溶剂挥发短时间内还不太明显，如果进样瓶被扎过一次，那样液基本放在进样盘上一两天内就全干了。这个和气质标样放在冷藏上溶剂也会慢慢挥发一样（在仪器上挥发地更快）。所以您如果想连续进同一瓶样，那您每进一针样后就立即把瓶盖（带隔垫）换成新的并拧紧，这样可能还要好点。

有道理。不过响应差个十倍，样液没有太明显的体积变化，应该另有原因吧？

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