主题:【讨论】气质联用信号随时间越来越高

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Peterman
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赛默飞DSOII质谱。仪器在更换色谱柱之前,质谱调协的时候响应比较好,但是换了新的色谱柱之后,质谱的响应就变低了(特别是高质量数的物质)。但是在测样的过程中发现,样品中的物质的响应在慢慢升高,同一个样品在隔十几个小时再测的时候,响应相差很大,第一张图是前一天下午测的结果,第二张图是第二天中午测的结果。是质谱离子源的问题呢,还是新买的色谱柱的问题呢?还是其他什么问题?



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m3336169
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有可能是真空抽的时间不够
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xiaogumd11
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换了新的色谱柱之后,一般抽真空的时间要延长,平衡时间要长
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雾非雾
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同一个样品在隔十几个小时再测的时候,响应相差很大(随时间越来越高),您这个是样液在气质上明显存在浓缩现象,因为气相是个大热源,如果进样瓶没被进样针扎过(进样瓶隔垫能密封),这时溶剂挥发短时间内还不太明显,如果进样瓶被扎过一次,那样液基本放在进样盘上一两天内就全干了。这个和气质标样放在冷藏上溶剂也会慢慢挥发一样(在仪器上挥发地更快)。所以您如果想连续进同一瓶样,那您每进一针样后就立即把瓶盖(带隔垫)换成新的并拧紧,这样可能还要好点。
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zyl3367898
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Peterman
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
同一个样品在隔十几个小时再测的时候,响应相差很大(随时间越来越高),您这个是样液在气质上明显存在浓缩现象,因为气相是个大热源,如果进样瓶没被进样针扎过(进样瓶隔垫能密封),这时溶剂挥发短时间内还不太明显,如果进样瓶被扎过一次,那样液基本放在进样盘上一两天内就全干了。这个和气质标样放在冷藏上溶剂也会慢慢挥发一样(在仪器上挥发地更快)。所以您如果想连续进同一瓶样,那您每进一针样后就立即把瓶盖(带隔垫)换成新的并拧紧,这样可能还要好点。
有道理。不过响应差个十倍,样液没有太明显的体积变化,应该另有原因吧?
深蓝
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原文由 Peterman(v2957344) 发表:
有道理。不过响应差个十倍,样液没有太明显的体积变化,应该另有原因吧?
有可能是玻璃衬管石英棉对你的待测物有吸附,前几针吸附明显,所以相应低了,吸附饱和了之后就不会再吸附了,所以之后数据会高一些。
tang566
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检测行业
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原文由 检测行业(p3055708) 发表:
楼主 原因找到了么?
换了隔垫和衬管,延长抽真空时间,后面稳定了