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主题：【已应助】高分辨质谱鉴定降解产物

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发表于：2020/09/12 14:31:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相0.1%三氟乙酸水-0.1%三氟乙酸乙腈，对主成分进行强制降解实验，结果如下，为什么主成分前面的降解杂质在质谱中检测不出来呢，是仪器灵敏度变低了吗？
推荐答案：memory光阴回复于2020/09/12
可能降解的杂质浓度比较低，再加上仪器灵敏度不高，就可能导致不出峰或者出峰响应很低
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2020/9/12 14:53:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能降解的杂质浓度比较低，再加上仪器灵敏度不高，就可能导致不出峰或者出峰响应很低
该帖子作者被版主 v2823651加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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2020/9/12 15:25:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能杂质含量比较低仪器灵敏度不够，可以试一下高浓度降解实验看一下
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2020/9/12 15:40:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能杂质含量比较低仪器灵敏度不够，可以试一下高浓度降解实验看一下
我这是最终浓度为1mg/ml，能还用成5 mg/ml做强制降解实验吗
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welewolf
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2020/9/12 17:28:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降解后的目标物质谱参数怎么确定的，是参看文献的吗？还是用标品自己物优化的？
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2020/9/12 17:36:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:降解后的目标物质谱参数怎么确定的，是参看文献的吗？还是用标品自己物优化的？
就是常用的那些参数，感觉没怎么变过，也就是扫描范围自己确定一下
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joufe
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2020/9/13 12:14:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降解产物有理论推导么？适合用质谱检测么？如果适合，浓度如何？
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2020/9/13 14:14:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 joufe(joufe) 发表:降解产物有理论推导么？适合用质谱检测么？如果适合，浓度如何？
会不会是离子源问题，因为化合物分子量只有一百多，只含有一个苯环，换用apci源会不会有所改善
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2020/9/13 14:16:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能杂质含量比较低仪器灵敏度不够，可以试一下高浓度降解实验看一下
今天换用进样浓度为5mg/ml的氧化降解，发现还是只能检测到那个峰，前面的响应比之前增加十几倍，会不会是离子源问题，换用apci会不会好点
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joufe
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2020/9/13 18:29:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_3c86f442(Insm_3c86f442) 发表:会不会是离子源问题，因为化合物分子量只有一百多，只含有一个苯环，换用apci源会不会有所改善
APCI和ESI是针对不同极性的化合物，与分子量大小无关
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2020/9/13 21:34:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 joufe(joufe) 发表:APCI和ESI是针对不同极性的化合物，与分子量大小无关
我的意思就是说对于小分子化合物，会不会选用apci源好点，毕竟我现在是一点响应都没有，我用主成分自身对照前面的杂质峰也有1ug/ml左右，所以不可能是因为量不够检测不到，再说了这是LTQ orbitrap，灵敏度，分辨率应该比较高了
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