主题:【第十三届原创】GC4000A温度波动导致的基线不稳定问题及其解决方案

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xx_dxd_xx
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9月二等奖
一台东西电子的GC-4000A,单填充柱进样口、单FID配置,购于2012年,使用不多,其间因未知故障闲置约五六年。最近从破烂堆里翻出来,希望能修复。

经过半个月的折腾,先后进行了改造进样口接毛细管柱,更换故障的稳流阀,增加分流、尾吹气路,更换故障的微电流放大器等,仪器恢复了原有性能,可以正常工作。

但是使用过程中发现该仪器在设计上有固有缺陷,导致程序升温过程中基线出现规律性的波动。在分析波动原因的基础上,通过适当改造,将该波动问题尽可能减小,现记录下相关过程,以供大家参考。

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故障表现

该仪器经过改造后,接LZP-930大口径毛细管柱进行白酒分析,60度初温保持5min,5度/分钟升温至160度。定性、定量等方面一切正常,但是做低浓度样时,放大谱图发现有很多小的杂峰。进空白样发现小杂峰仍然存在但不具备重现性。180度老化柱子,基线可以达到平直,无杂峰,但是降温后不进样空跑程序升温仍然发现有杂峰,如图。



注:图中纵坐标范围是0.8~1.5mV,电噪声约为5uV,波动约为20~30uV。

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故障分析

仔细观察空白谱图,杂峰很小,表现为比较规律的波动,并且只在升温段出现,在初始恒温段基线非常平直。因此初步怀疑与升温过程有关。进一步检查了载气、和FID各路气,压力流量均稳定;检查主电源和电路板供电等方面,均正常;替换色谱柱检查也未见改变。最终认为程序升温不正常是导致基线的最大嫌疑。

查看仪器的控温电路和柱箱,分析原因可能有三方面:

1、柱箱加热的功率元件为固态继电器,而非现在较为常见的可控硅。可控硅为调压输出,通过改变电压来控制加热功率,因此变化较为平缓。而固态继电器是通断二元控制,输出电压是脉冲式的,只能通过控制导通的时间来调节加热功率。这一结构是导致控温容易波动的最主要原因,升温时继电器导通,当超过预期温度时继电器断开,如此反复,最终达到平衡,这个过程中必然存在温度先超过预期值、然后低于预期值、再超过预期值……的往复,这种温度往复对色谱柱的冲击导致基线波动。



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2、柱箱内部加热丝与色谱柱之间的隔板布满了较大的孔洞,导致热丝对色谱柱直接加热。柱箱加热时,热丝温度是较高的,而色谱柱处于空气浴中,通过风扇的强力对流使空气浴的温度均匀。正常情况下应该将色谱柱与加热丝通过金属板隔开,防止热丝直接对色谱柱进行辐射加热;并且要形成稳定的环流,使空气从中部吸入风扇,再从四周吹出,将热丝的热量带入柱箱四周,而色谱柱处于热风的包围中却不直接受热。但是该仪器柱箱的隔板不符合上述原则,导致色谱柱直接受电热丝加热,热丝的温度波动很快就直接反映到色谱柱温度的变化,因此导致基线波动大。



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3、柱箱的测温铂电阻安置在加热丝的附近,而远离色谱柱,这样测定的温度不能正确反映色谱柱的实际情况。并且由于加热丝的热辐射作用,铂电阻测得的温度变化提前于柱箱。当继电器导通时,热丝迅速升温,铂电阻也迅速受热,此时柱箱温度还没有升高,但是主板已经发出了减小加热功率的指令。这也是导致控温不正常的重要因素。



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解决方案

电路方面很难进行改动,但是隔板和铂电阻的问题可以改正。将隔板上的孔洞用铝箔覆盖一部分,留四角用于出热气,留中间圆形区用于风扇吸气,色谱柱悬挂的环形区域被封堵,使得气流不直接吹到色谱柱上面,从而避免柱温的剧烈波动。铂电阻安装到隔板外侧靠近色谱柱的位置,同样避免气流直接吹到铂电阻上,这样更加有利于反应真实的柱温。



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效果

下图是改造前后空跑升温程序的对比,蓝色为改造前,红色为改造后。改造后波动无法完全消除,但是已经显著减小,对微量组分的检测已经没有明显的影响。

同时还考查了降温速度,封堵隔板的部分孔洞并未造成降温变慢的问题。相反的,降温重新平衡的时间反而更短了,这可能是因为气流形成了更为合适的循环回路,反而促进了柱温箱的平衡速度。



注:图中纵坐标范围是0.8~1.5mV,电噪声约为5uV,波动约为20~30uV。

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总结

东西电子的GC-4000A是上世纪九十年代的技术,受技术水平限制,电路设计可控温算法较为落后,这属于正常问题。但是在柱箱结构和铂电阻安装位置这两方面存在显著的设计缺陷,这是很难理解的。而且这种缺陷一直没有改进,以至于2012年出厂的仪器仍然有问题,这一现象值得国产仪器的厂家深思。
该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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dadgoh
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通过自己改造,基线波动减小。精度亦可提高。感谢分享。
zyl3367898
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许之秦
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xx_dxd_xx
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原文由 许之秦(xianshijiyi) 发表:
这个和温度关系不大,可能有漏气的地方
不是漏气,做过保压测试的。而且漏气的表现是噪声大、漂移大、流失变严重。这个柱流失没问题,初始和终温的恒温段都正常,只有中间升温段出现规则波动。
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仪器太老了,现在的仪器应该比以前强很多。
许之秦
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
不是漏气,做过保压测试的。而且漏气的表现是噪声大、漂移大、流失变严重。这个柱流失没问题,初始和终温的恒温段都正常,只有中间升温段出现规则波动。


可以尝试一下检查喷嘴是不是漏气,这个仪器喷嘴处使用的铜压环密封,长期使用可能松动。

也可以尝试检查一下后开门是不是漏风。
xx_dxd_xx
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原文由 许之秦(xianshijiyi) 发表:

可以尝试一下检查喷嘴是不是漏气,这个仪器喷嘴处使用的铜压环密封,长期使用可能松动。

也可以尝试检查一下后开门是不是漏风。
都检查过的,其他都没问题。就是排除了其他各种可能,才锁定到温度波动问题
zyl3367898
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应该是温度波动,老仪器进行改造后,效果很好。
avih1981
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之宣
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