主题:【已应助】想知道气相色谱峰拖尾和出现肩峰要怎么处理?

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Insm_5d26bc18
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使用气相色谱仪检测对羟基苯甲酸酯类时,出现了肩峰和拖尾的现象,要怎样处理呢?
最佳答案:lhl回复于2020/09/17
之前是否正常?做其他物质是否正常?
1 如果以前正常,那有可能进样针堵塞导致进样不畅、进样口有污染或者柱子问题,重点检查衬管和石英棉以及分流平板(如果有),必要时更换;进样针取下手动打一下观察喷出液体是否成一条线;柱子进行老化,必要时柱头切割一段。
2 如果以前没做过,而做其他物质出峰正常,那可能是样品性质或者浓度过大、分流比过小的问题。可以适当降低浓度、增大分流比,更换其他极性的色谱柱尝试。如果仍然有肩峰,可以考虑设置积分条件将肩峰单独积分。
3 还有的物质容易吸附,需使用惰性化处理的石英棉和衬管,石英棉填量要少一些。
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memory光阴
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可能是柱效果降低了,也有可能是进样口有污染,维护一下进样口,包括更换隔垫、衬管、切割色谱柱后再尝试,如果还是这样的话就考虑是色谱柱快不行了,换一根色谱柱看看会不会出现这种情况
sdlzkw007
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同意楼上的做法,还有一个可能是样品过载了,改变模式(不分流改成分流)或者加大分流比试一下。
zyl3367898
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把衬管换成新的,柱子接检测器一端切一段。
lhl
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之前是否正常?做其他物质是否正常?
1 如果以前正常,那有可能进样针堵塞导致进样不畅、进样口有污染或者柱子问题,重点检查衬管和石英棉以及分流平板(如果有),必要时更换;进样针取下手动打一下观察喷出液体是否成一条线;柱子进行老化,必要时柱头切割一段。
2 如果以前没做过,而做其他物质出峰正常,那可能是样品性质或者浓度过大、分流比过小的问题。可以适当降低浓度、增大分流比,更换其他极性的色谱柱尝试。如果仍然有肩峰,可以考虑设置积分条件将肩峰单独积分。
3 还有的物质容易吸附,需使用惰性化处理的石英棉和衬管,石英棉填量要少一些。
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dadgoh
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可用大量溶剂热清洗一下进样及柱系统试试。
mouguangyin
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安平
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zyl3367898
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衬管污染的可能 性大,先换个新衬管,这个最容易,不行再老化柱子,切柱头,这些操作都要停机才行。
yifan1117
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