主题:【第十三届原创】实验室前处理方法总体思路及类型介绍

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cyf1108
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前处理环节是实验室检测重要组成部分,耗时久,工序复杂,原理繁多,不过我个人总结了一个总体思路,依据总体思路,什么样的前处理方法都不在话下

同时依据这样的思路可以,做方法创新,方法改进也是非常得心应手。

样品前处理的总体思路:

1、 取样——量取或称量 适量样品,取多少样,是否要精确称量

2、萃取——液-液,液-固,气-液等操作,将样品中的待测组分分离

3、净化——用净化柱或试剂去除影响待测组分的干扰

4、浓缩——将待测组分富集起来便于检测

5、定容——便于定量计算

6、检测——得出最终 结果

下面是我总结及搜集的一些前处理方法的原理和应用范围:

样品前处理方法

原理

应用范围

离心法

分子量或密度的不同

不同相态或分子量相差较大的物质

蒸馏法

沸点或蒸汽压不同

各种液体

过滤法

颗粒或分子大小差别

液-固分离

液-液萃取法

物质在两种液体中的分配系数不同

在两种液相中溶解度差别很大的物质

沉淀法

物质在不同溶剂中的溶度积不同

各种不同溶剂中的溶度积不同的物质

索氏提取法

在不同溶剂中的溶解度不同

从固体或黏稠态物质中提取目标物

超声振荡法

在不同溶剂中的溶解度不同

从固体中分离可溶性物质

静态顶空萃取(气相萃取)

利用被测样品(气-液和气-固)加热平 衡后,取其挥发气体部分进入气相色谱 仪分析

气-液和气-固

动态顶空萃取(吹扫捕集)

与静态顶空相比多了富集功能

气-液和气-固

固相萃取法

液-固相色谱理论

液体-固体



简单介绍几个前处理方法:

1、 索氏提取(液-固)

它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取。当提取筒中回流下的 溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸。随温度 升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了 提取时间,所以萃取效率较高。



2、 静态顶空萃取(气相萃取)

利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后, 取其挥发气体部分进入气相色谱仪分析。

DANI顶空进样器

                                                  DANI顶空

3、动态顶空萃取(吹扫捕集)

动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态 顶空不同,动态顶空不是分析平衡状态的顶 空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发 性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送 入GC进行分析。因此,通常称为吹扫--捕集(Purge & Trap)进样技术。
OI吹扫捕集
                                  OI吹扫
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xiahuanihao
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认真学习实验室前处理方法的思路,了解相关知识。
langyabeilei
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有没有想过前处理设备整合?比如半挥发的ASE与氮吹或者GPC等等整合一块?