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主题:【分享】重金属标准溶液配制

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JOE HUI
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Chromcycle团队发表于:2020/09/17 10:40:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一.目的

  为了规范实验室铅、汞、铬、砷、硒、锑、钡、镉、铝、硼、钴、铜、锰、镍、锡、锶、锌标准溶液配制的过程,特制定本内容.

二.适用范围

适用于所有ICP-OES标准溶液(铅、汞、铬、砷、硒、锑、钡、镉、铝、硼、钴、铜、锰、镍、锡、锶、锌)的配制。

.原理 

  溶液稀释,溶质质量不变(即质量守恒定理).

四.仪器和试剂

1100ml,50ml容量瓶

2.浓盐酸,分析纯

31000ug/ml的铅、汞、铬、砷、硒、锑、钡、镉、铝、硼、钴、铜、锰、镍、锡、锶、锌标准溶液

4.可调式移液器(100~1000ul),可调式移液器(1~5ml)

.具体操作

  举例:

1. 铅、铬、钡、镉(50,0.1,1,5ug/ml)砷、硒、锑标准溶液(50,0.2,1,5ug/ml),铝、硼、

钴、铜、锰、镍、锡、锶、锌标准溶液(50,0.1,1,5ug/ml)的配制。

1.1 50ml的容量瓶,加入少量的0.07mol/L盐酸,取铅,铬,钡,镉标准溶液(1000ug/ml),2.5ml加入50ml容量瓶中,然后注入0.07mol/L盐酸溶液至刻度线.设稀释后的溶液浓度为xug/ml,由质量守恒定理知:

1000ug/ml*2.5ml=50ml*xx=50ug/ml

同理取2..5ml的砷,硒,锑放入另一50 ml容量瓶中,制得50ug/ml储备液。

同理取2.5ml铝、硼、钴、铜、锰、镍、锡、锶、锌标准溶液(1000ug/ml)放入另一个50ml容量瓶中,制得50ug/ml储备液。

1.250ml的容量瓶,加入少量的0.07mol/L盐酸,取以上1.150ug/ml铅、铬、钡、镉、标液0.1ml50ug/ml铝、硼、钴、铜、锰、镍、锡、锶、锌标液0.1ml50ug/ml的砷,硒,锑0.2 ml加入50ml容量瓶中,然后注入0.07mol/L盐酸溶液至刻度线.设稀释后的溶液浓度为xug/ml,由质量守恒定理知:50ug/ml*0.1ml=50ml*xx=0.1ug/ml50ug/ml*0.2ml=50ml*xx=0.2ug/ml

1.350ml的容量瓶,加入少量的0.07mol/L盐酸,取以上1.150ug/ml标液各1ml加入同一50ml容量瓶中,然后注入0.07mol/L盐酸溶液至刻度线.设稀释后的溶液浓度为xug/ml,由质量守恒定理知:50ug/ml*1ml=50ml*xx=1ug/ml

1.450ml的容量瓶,加入少量的0.07mol/L盐酸,取以上1.150ug/ml标液各5ml加入同一50ml容量瓶中,然后注入0.07mol/L盐酸溶液至刻度线.设稀释后的溶液浓度为xug/ml, 由质量守恒定理知:  50ug/ml*5ml=50ml*xx=5ug/ml

2.汞标准溶液(10,0.05,0.1,0.5)配制

2.1100ml的容量瓶,加入少量的0.07mol/L盐酸,取汞标准溶液(1000ug/ml) 1ml加入100ml容量瓶中,然后注入0.07mol/L盐酸溶液至刻度线.设稀释后的溶液浓度为xug/ml,由质量守恒定理知:1000ug/ml*1ml=100ml*xx=10ug/ml

2.250ml的容量瓶,加入少量的0.07mol/L盐酸,取汞标准溶液(10ug/ml)0.25 ml加入50ml容量瓶中,然后注入0.07mol/L盐酸溶液至刻度线.设稀释后的溶液浓度为xug/ml,

由质量守恒定理知:10ug/ml*0.25 ml=50ml*xx=0.05ug/ml

2.350ml的容量瓶,加入少量的0.07mol/L盐酸,取10ug/ml汞标液0.5ml加入50ml容量瓶中,然后注入0.07mol/L盐酸溶液至刻度线.设稀释后的溶液浓度为xug/ml,

由质量守恒定理知  10ug/ml*0.5 ml=50ml*xx=0.1ug/ml

2.450ml的容量瓶,加入少量的0.07mol/L盐酸,取10ug/ml汞标液2.5ml加入50ml容量瓶中,然后注入0.07mol/L盐酸溶液至刻度线.设稀释后的溶液浓度为x ug/ml

由质量守恒定理知:  10ug/ml*2.5ml=50ml*xx=0.5 ug/ml

3.最后,向一个50ml容量瓶中加入适量的浓硝酸,0.07mol/L盐酸溶液至刻度线,即可得到标准空白溶液.

4. 如果测试EN71-3ASTMF963,GB/T6675标液基体如上所述,使用0.07mol/l的盐酸,如测试总量则标液基体使用5%的硝酸配制。

5. 如使用内标法,则每个浓度的标液中加入2 ug/mlY(钇)标液。

六.注意事项

1.实验时应穿戴好防护用品,包括工作服,在取用硝酸及盐酸等化学试剂时应带好防护手套及口罩;

2.取用化学试剂及标准溶液应在通风橱内进行;.

3.标准溶液的中间液(也称储备液)和标准工作曲线溶液的有效期为一个月;

4.将配制好的标准溶液贴上标签,注明配制日期,配制人,有效日期,浓度,基体并放于冰柜。

5.标准溶液在配制及使用前应使其达到室温。

END

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huangza
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很好的分享!ICP-OES测硼,稳定性咋样?检出限多少?
JOE HUI
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原文由 huangza(huangza) 发表:
很好的分享!ICP-OES测硼,稳定性咋样?检出限多少?
ICP-OES测硼,注意空白影响,稳定性可以,目前定量限我们做0.05mg/L