主题:【第十三届原创】一次农残例行检测出现的问题

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avih1981
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鹤壁农检联合队发表于:2020/09/17 11:43:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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9月三等奖

一次农残例行检测出现的问题

    省市例行检测每月一次,使用气相色谱仪来完成,此次检测过程中气相色谱仪出现了多个问题,写出来分享给大家。

    一、FPD检测器点不着火
    GC7890气相色谱仪FPD检测器在点火过程中火焰熄灭,点不着火。从检测器温度控制系统、仪器设置、气路等部分进行了排查。
    ①检查检测器温度控制系统。主要检查了FPD检测器温度设置是否正确,检测器温度控制系统是否正常工作等,一切正常。
    ②检查仪器设置。主要检查了色谱柱参数设置等,一切正常。
    ③检查FPD检测器。主要检查了检测器连接是否正确,喷嘴是否堵塞等,一切正常。
    ④检查气路。检查载气、氢气、空气气路无泄漏情况。因我们的仪器载气使用气瓶,检查了气体纯度符合要求,并确认气体压力正常。氢气、空气使用气体发生器,检查确认气体发生器工作正常,并将气体发生器放空一段时间再点火,仍点不着火。仔细排查后发现是空气发生器加水量超过刻度线,造成不能产生气体,无法点火。用一次吸管将水排出后,问题解决,点火成功。
    二、标液出峰不全
    1.GC7890气相色谱仪FPD检测器标液出峰不齐全。
    ①更换新衬管,问题没有解决,出峰依旧不齐全。
    ②关机,准备更换预柱。卸下进样口与检测器前端,发现石墨垫破损,更换新石墨垫后,出峰正常。

1:更换新石墨垫前后标液出峰情况对比

    2.GC450气相色谱仪ECD检测器进样15CL只出3个峰,怀疑漏气。
    ①维护进样口,检查进样垫与O形圈,发现破损。更换O形圈、进样垫重新进样,发现12分钟后无峰。


2:更换进样垫与O形圈前后出峰情况对比

    ②怀疑仍有漏气,检查检测器与色谱柱的连接处是否漏气,将柱子两端用扳手拧紧,发现12分钟后仍然无峰。

    ③切柱头、更换新的石墨垫,重新安装色谱柱两端,出峰依旧不齐全。

    继续检查发现ECD接检测器端应当接10.5cm,错接成了9.7cm。关机,换新的石墨垫,重接色谱柱。进15CL出峰正常。

3:重新安装色谱柱后出峰情况对比

    三、总结
    气相色谱仪出现的问题主要是由操作不规范、仪器漏气造成的。在使用氢气发生器时,要检查硅胶与分子筛是否失效,纯水要加够,但也不能超过最高水位。
    标液峰出不全,大多是由漏气引起的,进样垫、衬管上的O型圈、柱子上的石墨垫、色谱柱接进样口、检测器端的尺寸是否正确都会引起漏气,而上面的案例是所有的因素都发生了,比较典型。
    开机前一定要对气相色谱仪进行检查,检查进样垫、衬管、O型圈、色谱柱的尺寸、石墨垫等,不经检查直接开机,开机后会出现一系列问题,还需要关机后再维修,反而浪费时间。要养成开机前检查仪器的良好习惯,把问题解决在萌芽之时。
该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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zyl3367898
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非常详细,够典型,一般漏气会由一种因素引起的,这种综合性的少见。楼主的动手能力很强。
yifan1117
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