主题:【已应助】新换的涂层石墨管做不出曲线

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StevenWong
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有没有大神指点下:岛津AA-6880,刚换新的涂层石墨管老化了2次,测石墨炉Cd ,曲线都做不出来,用回原来的高密石墨管(1200次了)自动稀释曲线相关系数作出9991,曲线最高点2ul/L;再换回新的涂层石墨管还是不行,求指点
最佳答案:夕阳回复于2020/09/18
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qq250083771
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时间太久没用记不清了
感觉  第一 样品好像没进去啊
第二原子化1800试试
StevenWong
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:时间太久没用记不清了感觉    第一 样品好像没进去啊第二原子化1800试试
还是不行哦亲,中午换回原来的管是可以的,说明标液,喷嘴,仪器是没有问题的
sdlzkw007
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先使用1ug/L的标准溶液进样10ul 核查一下仪器的精密度,然后空白连续3针以上看看是否稳定
夕阳
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将灰化温度设置为300度;原子化温度设置为1700度;样品加基改液再试试看?

再问:新换的涂层石墨管是原装的吗?
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2020/9/17 18:58:18 Last edit by anping
StevenWong
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原文由 夕阳(anping) 发表:将灰化温度设置为300度;原子化温度设置为1700度;样品加基改液再试试看?再问:新换的涂层石墨管是原装的吗?
不是原装的,不过写的也是岛津石墨管
夕阳
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原文由 StevenWong(Insm_cd6dab6c) 发表:不是原装的,不过写的也是岛津石墨管
如此,明天就按照我前面说的,将灰化温度设置300度,原子化温度设置1600度再测量试试看有无信号。然后将结果传上来看看就知道原因了。此外样品一定加基改液。
StevenWong
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原文由 夕阳(anping) 发表:如此,明天就按照我前面说的,将灰化温度设置300度,原子化温度设置1600度再测量试试看有无信号。然后将结果传上来看看就知道原因了。此外样品一定加基改液。
老师,1:涂层石墨管,加基改磷酸氢二铵20g/L,5ul.效果如图1
2:为了完成工作我换回1200次的高精,不加基改,灰化500,原子化1700,(原来的测试条件)曲线如图二
StevenWong
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原文由 StevenWong(Insm_cd6dab6c) 发表:老师,1:涂层石墨管,加基改磷酸氢二铵20g/L,5ul.效果如图12:为了完成工作我换回1200次的高精,不加基改,灰化500,原子化1700,(原来的测试条件)曲线如图二
难道买的涂层管质量问题,还是我没用好?
夕阳
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原文由 StevenWong(Insm_cd6dab6c) 发表:
老师,1:涂层石墨管,加基改磷酸氢二铵20g/L,5ul.效果如图1
2:为了完成工作我换回1200次的高精,不加基改,灰化500,原子化1700,(原来的测试条件)曲线如图二



通过图-2来看,在如此低的吸光度情况下,工作曲线还能测得如此之好。说明你的仪器本身没有问题。

  从图-1来看尽管吸光值不成线性(第三点跌落了),但是由于加入基改液后减少了样品的灰化损失,起到了掩蔽的效果,所以有样品峰出现了,证明原有的升温程序不适宜新的涂层管。不知你这次使用涂层管使用的升温程序是否还是坚持设定灰化为500度,原子化是1700度?如是,说明这批涂层石墨管的阻值大于以前的高密石墨管。

    我们知道石墨管做的热功(P)=加热电流的平方(I2)x石墨管的阻值(R),在同等的加热温度下,也就是加热电流不变的话,石墨管的阻值越大,做的功也相应增加。由于岛津的石墨管的阻值不大,也就是在20毫欧姆(mΩ)左右,因此但凡有一点点的阻值差别,就会使升温温度产生很大的差异。我推测你在使用两种石墨管时设置的灰化温度仍然是500度,也就是说加热电流没有改变吧?如是,这个电流在使用低阻值的高密管时,所产生的温度是500度;但是使用在涂层管时,所产生的温度可能远远大于500度了;如此,样品在灰化阶段已经被燃烧殆尽了,所以在原子化时已经没有样品可测了,自然吸光度也只有极低的0.00XXAbs了。

    尽管使用涂层管后灰化温度远远超出了500度,但是由于你后来使用了基体改进剂(磷酸氢二铵),所以对于样品的掩蔽效果明显了,所以虽然工作曲线不好,但是对于0.8μg/L的标液而言,测得的吸光度提高到0.1160Abs之多,比高密管测得的0.0592Abs还高出许多,相比高密管没有使用基改液前的0.0014Abs超出更多了。

  综上所述,我认为楼主的仪器问题还是升温程序不合理的缘故,尤其是灰化温度不合理。此外,尽管Cd是一种灵敏度较高的元素,但是你的标准样品的浓度取值也过于低了,所以重现性不易做好,加之涂层管的实际温度过高,标样的线性不易测准。

  建议解决办法:

(1)无论是何种石墨管均重新摸索升温程序;确认的标准是:样品吸光度达到最大,而背景值最小。

(2)镉的取值范围:0.5~4μg/L,取值过小重现性不易测的准。

(3)在石墨炉方法中标准样品的测定次数不能是一次,最少要三次,最后取平均值。

(4)石墨炉测量低温元素时,一定要加基体改进剂,避免造成灰化损失。

仅是我个人的观点。如有可能请拍二张涂层石墨管的外包装盒和石墨管本身的照片来。

此外楼主能否将两种石墨管的第二次的测试结果重拍大一些和清楚一些?因为我要做一下对比。例如顶楼中的那两张照片拍得就很清楚,谢谢了!



                                高密管测试结果                                                              涂层管测试结果
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2020/9/19 8:25:49 Last edit by anping
StevenWong
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原文由 夕阳(anping) 发表:
昨天使用的涂层条件是俺您说的修改的,灰化300.原子化1600调整的