主题:【第十三届原创】GC工作站SPL进样口流量条件设置要点

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lhl
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GC工作站SPL进样口流量条件设置要点



概述:以岛津GC-2010plus和LabSolutions工作站(ver6.89)为例来说明SPL进样口的流量条件设置的要点。

一、如何设置进样模式(分流/不分流/直接注入)



分流模式时,将“进样模式”选择为“分流”,并设置合适的分流比。这时“进样时间”为灰色,不可设置。注意:对于浓度不太清楚的样品,要先使用大分流比尝试,以免污染色谱柱和检测器。



使用不分流模式时,将“进样模式”选择为“不分流”,这时“进样时间”变为可设置状态,默认值为1min。即进样1min内分流电磁阀保持关闭状态,而1min后又变为分流状态。分流比即为下面设置的“分流比”,通常也设置一个较大的值,注意不要设置为0。



使用直接注入模式,将“进样模式”选择为“直接注入”,如是SPL,通常改造成WBI连接方式,并使用填充柱或者大口径毛细柱。这时分流阀始终关闭,“控制模式”有压力、线速或流量三种方式。

二、载气控制模式的选择(压力或线速)



当柱箱使用恒温分析时,载气“控制模式”设置为压力或者线速并没有区别。但当使用程序升温时,二者不同。柱箱升温时,气体粘度系数上升,阻力变大。在压力控制模式下,压力不变,柱流量将变低,线速度也变小;在线速控制模式下,压力将上升,保持线速不变。反映在样品出峰的区别,主要是压力模式下出峰时间会较晚些,保留靠后的峰宽会大些。

三、高压进样和节省载气



在SPL界面上点“高级”,即弹出高压进样和节省载气设置界面。

注意:高压进样通常配合不分流进样同时使用,以在“进样时间”内使用样品更多更快进入色谱柱中,减小峰展宽,提高灵敏度。

而节省载气,是在进样一定时间后(可以是分流也可以是不分流),将分流比变为较小的值,从而在不影响出峰的前提前,达到省气的目的。如果是不分流和节省载气同时使用,节省载气的时间应该要大于不分流的“进样时间”,以免因流量变动而影响出峰。比如“进样时间”为1min时,节省载气的时间可以设置3min。

小结:岛津GC工作站SPL进样口流量设置要点。
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用户运营部
xx_dxd_xx
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请问楼主,spl改造成wbi一般是怎么搞的?我也试过自己把spl改造成wbi,但是岛津的原装WBI进样口的详细情况一直不确定是什么样的
lhl
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:请问楼主,spl改造成wbi一般是怎么搞的?我也试过自己把spl改造成wbi,但是岛津的原装WBI进样口的详细情况一直不确定是什么样的
2010plus的用户说明书里边有。需要个三通
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xx_dxd_xx
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:
2010plus的用户说明书里边有。需要个三通
这个图我看过,不过我觉得那个应该不是一个简单的三通,不知道里面是不是藏着玄机。如果只是三通,气流分成两路是随机的,没办法准确控制。
lhl
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 这个图我看过,不过我觉得那个应该不是一个简单的三通,不知道里面是不是藏着玄机。如果只是三通,气流分成两路是随机的,没办法准确控制。
好像没啥玄机。
gaoduanyin
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老师,程序升温,控制模式为压力,如果是恒压控制,出的色谱图基线不是直线。点击计算恒流程序,如果用恒流控制,基线就是直线,这是这个色谱柱有问题吗?开机后,测试斜率1.8w,等等再测9000多,进一次样再测3000,进了三次样候测是1300
gaoduanyin
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zengzhengce1
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lhl
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原文由 gaoduanyin(Ins_33b7da20) 发表:
开机2.5个小时,测了测是1056
估计是稳定时间不够吧。
xx_dxd_xx
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原文由 gaoduanyin(Ins_33b7da20) 发表:老师,程序升温,控制模式为压力,如果是恒压控制,出的色谱图基线不是直线。点击计算恒流程序,如果用恒流控制,基线就是直线,这是这个色谱柱有问题吗?开机后,测试斜率1.8w,等等再测9000多,进一次样再测3000,进了三次样候测是1300
这种应该还算正常。恒压下程序升温,流速是会减小的,相当于fid的氮气变小了,灵敏度降低,所以基线信号也变小了。我记得安家的有个功能是保持尾吹加载气之和是定值,这样信号就不会变了。不知道岛津有没有这个功能。
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yifan1117
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