主题:【第十三届原创】火焰光度检测器测有机硫化合物标准曲线类型的讨论

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火焰光度检测器测有机硫化合物标准曲线类型的讨论

概述



火焰光度检测器测定有机硫化合物时浓度--峰面积的响应关系类似二次曲线,但不同物质不同条件下存在差异,建议采用指数(幂函数)方法

                              简介

气相色谱的火焰光度检测器在测定微量有机硫化合物时,样品量和色谱峰响应值之间呈现出非线性。根据火焰光度检测器(FPD)检测硫元素的原理:化合物进入FPD的富氢火焰在火焰中会形成激发态的S*2分子,此分子由激发态返回到基态时发射出特征蓝紫色光394nm)。

由原理可知,检测器的响应与样品中硫原子含量的平方成正比,但实际情况下由于待测物质结构和分析条件等方面的原因,样品量与色谱峰响应之间只存在近似的平方响应关系。《JJG700-2016 气相色谱检定规程》即使用了这种近似关系来计算仪器检出限。

下面以火焰光度检测器分析苯中二硫化碳和噻吩实验为例予以说明:

配制2ug/ml、4ug/ml、10ug/ml苯溶剂中二硫化碳和噻吩,进样至带有某型号带有FPD检测器的气相色谱仪中,用指数法建立标准曲线,如图所示:

指数法标准曲线



两物质的回归方程形式写为: ln A = a*LnC + b,二硫化碳回归方式的a值为1.9,噻吩回归方程的a值为2.1,并非是严格的平方关系。



该例的数据如果采用二次曲线方式来创建回归去选,虽然可以获得相对更好的拟合程度,但是浓度段曲线发生了异常。

由实验结果可知,不同的物质在火焰光度检测器下的响应关系虽然都接近二次方关系,但是显然都存在一定的偏差,所以使用指数法(或幂函数)曲线更加合理与准确。



小结



建议采用指数式响应创建FPD-S分析的标准曲线。
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