主题:【第十三届原创】Waters 2695 HPLC 定量环漏液处理

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snooker
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记录故障应对过程,分享实验人生成长


分析室的液相2013年装机,也有些年头了。


故障部位:定量环与 T 型接头连接处漏液

仪器故障前异常状态:

1)、系统压力异常,每进一针后,系统压力降低一些,但进样后分析测试过程中压力还算正常,没有倒刺,或者明显的压力飘逸现场

2)、在每一次进样后,系统压力不可以迅速恢复到正常水平,大约在 0.1 - 0.3 min的时间内有一个缓慢的波动。

3)、系统压力波动以后,每次进样待测物质的保留时间差异较大,原测试方法无法识别和计算待测物质,故障前仪器压力波动,对保留时间的影响很小。


系统压力故障图片:









待测物质保留时间差异图片:












故障检查:




1)、发现系统压力异常后,只有简单的想可能是单向阀、在线过滤器等部件堵塞,分别清洗,开机测试进样后还是有同样的问题,再仔细确认各个部位的连接件是否漏液,确认没有问题,后问题依旧。




2)、考虑到近期仪器系统压力偏高,因有一些测试样品分析,怀疑流通池或者管路堵塞,有多次使用流动相冲洗效果不佳的现象,特意配置了10% H3PO4 溶液冲洗系统,确认压力没有问题,装上色谱柱平衡后进样,但还是有问题。




3)、又进一步怀疑泵头密封圈有两年多没有故障,没有换过,是不是泵头密封圈磨损漏液呢,但是一想如果泵头密封圈漏液,测试分析过程压力应该也会波动。检查了泵头洗液,确认没有漏液。




4)、再仔细查看过往进样的压力通道,回想起去年换过针密封包,当时在抹布的地方有漏液,再次查看发现的确样品室里面有漏液。漏液有两个地方:抹布和样品转盘的电机接头。




样品室中漏液图片:












处理方法:




找到仪器有故障的地方,想着去年刚换的针密封,这才一年多一点不应该又漏了呀,赶紧拆机来查看一番。在进样器底部的确有很多液,发现定量环与 T 型接头处有液滴,但是无法确认针密封是否也有漏液,漏液从抹布漏下,又渗透到旁边的进样盘电机口漏进样品室。详细图片如下:




1、拆卸检测器、柱温箱和侧面板




























2、找到漏液点,部分样品等着分析测试,仪器停不了,想着拆下来再装上,紧一下,兴许勉强能用。但这个黄色的定量环竟然拆不下来,一端连着 T 型接头,一端连着压力传感器。两端都无法拧下来。主要是仪器里面空间有限,也不太敢用蛮力。找来进样器的更换说明书,了解一下拆卸步骤,把整个进样器弄下来,兴许可以。现实还是我想的太简单,依旧无法拆下定量环,实在无择加点生胶带试试看,可以看到下面第三个图片,黄色定量环与进样器的连接上缠有白色的东西。再装上接两通,开流动相,还是漏。不过这个过程中确认了针密封是不漏液的。














3、实在没办法,给工程师打电话,仪器总是在休息时间故障,我也很无奈,这里要非常感谢 Waters 工程师耐心的指导。工程师建议如果真的着急,有没有备选方案,可以将定量环截断,把 T 型接头端的残留接头暴力拔出来,定量环再重新制作一个接头按上,这样的风险是,T 型接头如果在拔的过程中坏了就得换整个进样器模块了。死马当活马医,收拾她重新做接头,装上跑流动相,确认不漏液,整个机器装回去,接上色谱柱平衡准备跑样品,





4、忐忑中等待了几次进样,系统表现良好,压力恢复正常,保留时间也没有问题。收拾一下把耽误的样品排上,加一个待机测试,可以下班了





5、一周后新买的定量环到货,重新安装后,原件保存当做备胎。



心得体会

1、仪器出现异常情况不能按照固定的思维去排查,先仔细查看仪器测试记录,在例如压力监视,图谱的信息中能够找到不一样的异常的原因。

2、回想仪器的维修履历,仔细检查过往故障的部位,如我们这次的故障,发现异常后如果仔细思考应该可以很快找到故障的原因,而不用排查很多地方,耽误了很多时间。

3、了解到或者怀疑么些地方有问题,不要心急和忐忑,仔细思考,胆大心细,或者找资料确认维修方法,再不济像我这样直接给工程师打电话。

4、处理过程记得拍照,不但可以还原仪器各个部件,避免装错,重要的还可以写报告,发原创
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Insm_b83fc81b
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zyl3367898
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维修过程很详细,图文并茂,对工作有指导作用。
dadgoh
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myoldid
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安捷伦的定量环也坏过,后来重新接上,能正常跑样了,换一个环800