主题:【第十三届原创】记一次FID点火困难,出峰推迟且变小的解决

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wazcq
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      公司的气相是岛津GC-2010Plus,配有AOC-20i+s自动进样器,做不同项目难免要换柱子。一天要做固定污染源甲醇,于是把SH-RTX5(30m*0.32mm*0.25μm)柱换成Stabliwax(30m*0.32mm*0.5μm),用气密针手动气体直接进样1ml做样品,做完样品换回SH-RTX5柱时发现点火困难,点火时收集器那边橙红光非常明显,啪啪声音比平时响了很多。



好不容易点火成功了,做二硫化碳中VOC样品时发现,溶剂峰推迟,样品出峰很小。图中红色图是纯二硫化碳,黑色的样品,最大峰是二硫化碳。



      排查过程:首先查看自动进样器有没有进到样品,发现正常进样。然后怀疑漏气,于是换了进样口隔垫,衬管及O型圈,进样发现问题如故。怀疑色谱柱堵了,拆下检测器端把毛细柱插入无水乙醇发现有持续的气泡,说明色谱柱没有堵。

      联想到点火困难,那应该是检测器堵,于是拆FID收集极:



发现收集极和喷嘴脏了,用无水乙醇擦洗收集极和喷嘴,用1μl微量注射器的针芯插入喷嘴发现确实是堵了,于是疏通喷嘴。



      再次点火进样发现一切正常,问题解决。

      总结:FID也要经常维护,发现点火困难,出峰推迟,不出峰或者出峰变小有可能是FID堵住了,要用工具疏通。因为FID喷嘴口很小,于是想到用1μl微量注射器的针芯来疏通。不过这个针芯比较软,如果有细而硬的工具那就效果更好了。
该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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wazcq
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我记得岛津有个 疏通自动进样针的工具,用那个来疏通喷嘴应该也行吧 有谁试过?
yifan1117
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wazcq
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原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
喷嘴要定期清洗。
没有取喷嘴的工具 就用无水乙醇擦了几下
zyl3367898
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没有捅喷嘴的工具吗?用针芯捅也一样,就是软了点。
zengzhengce1
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wazcq
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
没有捅喷嘴的工具吗?用针芯捅也一样,就是软了点。
喷嘴就是针芯捅的,就是喷嘴周围再用无水乙醇擦了下
avih1981
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wazcq
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原文由 avih1981(v2741071) 发表:
用针芯的话太软了,需要有耐心
用过之后 1ul 进样针也就基本上废了
avih1981
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qqqid
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FID喷嘴积碳这么严重,平时做的样品比较脏吧?