主题:【第十三届原创】水性PUD中不挥发物在线近红外的分析应用

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宁波分析测试发表于:2020/09/21 12:23:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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水性PUD中不挥发物在线近红外的分析应用

                                                                          李智
                                                                万华化学(宁波)有限公司

    PUD就是以水为分散介质代替传统溶剂(甲苯、乙酸乙酯等),以胶粒状态稳定分散在水中的聚氨酯产品。产品主要涉及领域有胶黏剂、涂料、皮革织物、木器等。随着人们生活质量的提高,PUD的产量也随之增高,但是受PUD生产工艺的限制,PUD生产过程的不挥发物的分析要求不断提出新高,实验室分析压力不断增加,分析时效性很满足工艺的要求。

近红外在化工行业中应用很广泛,利用其原理可以测定PUD中不挥发物含量,进行在线监测分析,给予工艺生产中及时、有效的分析数据。近红外主机可以拓展成多个通道,每个通道通过光纤连接到现场的探头、流通池,采集到现场测量点的物质的近红外光谱,并将光谱信号传输至主机的检测器,通过软件进行预测组分含量,为生产监控、工艺调整、质量控制等提供准确及时的数据信息。

关键词:PUD 不挥发物 近红外 在线分析

一、近红外光谱仪介绍

近红外光谱仪主要由三部分组成,包括电源腔,干涉腔,光学腔。电源腔负责仪器供电,干涉仪等运动部件的控制和红外信号的采集。干涉腔包括光源和干涉仪, 是仪器的核心部分。光学腔包含光纤适配机构,以方便连接不同的测量配件。

1.1近红外光谱仪技术指标

分辨率          2cm -1-16cm-1

光谱范围        12500cm-1-4000cm-1

光源            进口高性能 NIR 光源

干涉仪          高稳定立体角镜干涉仪,恒久准直

分束器          近红外专用氟化钙分束器

检测器          高灵敏度 InGaAs 检测器

激光器          固态激光器,寿命 10 年

扫描速度        8cm-1光谱分辨率下,5 张光谱/秒

仪器电源        100-240 VAC, 50-60 Hz, 100W

计算机通讯      以太网卡连接

1.2近红外光谱仪探头

近红外探头用于采集样品光谱信号。由于样品的物态、形状各式各样,需要

采用不同形式的测样探头。根据不同的测量对象,近红外光谱的探头有透射式和

反射式:对于均匀透明的液态样品,如汽油、白酒等样品,透射是最理想的采样

方式;对于固体颗粒、粉末、纸张和织物等样品,如谷物、饲料、烟草等,漫反

射是最常用的测量方式。近红外光谱分析的采样技术具有相当大的选择弹性,可依不同样品物性或环境而改变。

近红外光谱技术应用于过程分析时,一定要根据样品状态(固体粉末、颗粒、 液体、浆状物等)、样品性质(形状、流动性、透光性等)这些实际情况选择合适的采样方式。通常情况下,考虑到温度、压力、管道、传输线等外界因素,选用合适的探头作为具体的测样部件。

近红外探头一般以蓝宝石为光窗,同时包含光学聚焦功能,采用杜邦Kalrez O 圈密封。

液体探头具有一定的测量光程;每个探头带有 2 个 SMA 接口,分别与 2 条石英光纤连接,光纤的另一端接到光谱仪主机的 SMA 接口上。



  • 光谱模型数据处理

    为了缩短模型建立的时间,采取离线建模,在线修正模型的方法进行。

    2.1模型谱图与测量预测偏差



    1不挥发物的预测偏差

    图2 模型光谱图像



    2.2在线—实验室数据对比

                                                                                                                                                                                                                                       

 

序号

 
 

在线数据

 
 

实验室数据

 
 

偏差
  (实验室-在线)

 
 

1

 
 

44.39

 
 

44.8

 
 

0.41

 
 

2

 
 

50.18

 
 

49.4

 
 

-0.78

 
 

3

 
 

44.02

 
 

44.2

 
 

0.18

 
 

4

 
 

50.83

 
 

50

 
 

-0.83

 
 

5

 
 

42.89

 
 

43.6

 
 

0.71

 
 

6

 
 

50.99

 
 

50.5

 
 

-0.49

 
 

7

 
 

44.96

 
 

45.1

 
 

0.14

 
 

8

 
 

48.3

 
 

48.3

 
 

0

 
 

9

 
 

42.78

 
 

43.3

 
 

0.52

 
 

10

 
 

48.03

 
 

48

 
 

-0.03

 
 

11

 
 

41.23

 
 

42.2

 
 

0.97

 
 

12

 
 

43.28

 
 

44

 
 

0.72

 
 

13

 
 

47.4

 
 

48.4

 
 

1

 
 

14

 
 

43.7

 
 

44.4

 
 

0.7

 
 

15

 
 

50.3

 
 

49.7

 
 

-0.6

 
 

16

 
 

44.24

 
 

44.8

 
 

0.56

 
 

17

 
 

49.85

 
 

50.1

 
 

0.25

 
 

18

 
 

45.37

 
 

45.8

 
 

0.43

 
 

19

 
 

50.69

 
 

50

 
 

-0.69

 
 

20

 
 

43.54

 
 

43.8

 
 

0.26

 
 

21

 
 

47.87

 
 

48.1

 
 

0.23

 
 

22

 
 

43.22

 
 

43.3

 
 

0.08

 
 

23

 
 

47.97

 
 

48.1

 
 

0.13

 
 

24

 
 

43.08

 
 

43.1

 
 

0.02

 
 

25

 
 

48.1

 
 

48.5

 
 

0.4

 
 

26

 
 

48.2

 
 

48

 
 

-0.2

 
 

27

 
 

48.6

 
 

48.5

 
 

-0.1

 
 

28

 
 

50.5

 
 

50.7

 
 

0.2

 































































       




2.2.1差值正态性检验



   

偏差值正态性检验,P值0.3430.05,成正态分布,进行配对T检验。



2.2.2配对T检验



实验室%- 在线% 的配对 T



          N    均值  标准差  均值标准误



在线固含  28  46.590  3.074      0.581



质检固含  28  46.739  2.742      0.518



差值      28 -0.1496  0.4962      0.0938



平均差的 95% 置信区间: (-0.3420, 0.0427)



平均差 = 0 (与 ≠ 0) 的 T 检验: T 值 = -1.60  P 值 = 0.122



配对T检验,P值0.122>0.05,两组数据无显著差异。







2.2.3在线—实验室数据偏差分析



   

在线仪表与实验室数据的平均偏差为0.150。

三、结论

通过在线仪表与实验室数据比对分析,得出如下结论:

  • 在线仪表与实验室数据偏差成正态分布P值0.3430.05

    进行配对T检验,P值0.122>0.05在线仪表与实验室数据无显著差异;

    平均偏差为0.150。

    2.数据分析来看,在常用工况下相关性较好,偏差在允差范围之内

    四、参考文献



  • M10及附件使用手册- online 附件 V1.2 190902



  • M10 V1.0

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