主题:【活动】积分商城京东卡申领活动第二期(获奖结果已发布)

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直接SPME的萃取速度由分析物从样品基底到萃取涂层的传质过程控制,涉及液体中的对流传质和分析物在萃取涂层中的扩散。
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由于萃取涂层非常薄,通常在10-100μm之间,大多数分析物在萃取涂层中不到1 min即可达到扩散平衡。但是萃取涂层的表面常覆盖着一层静止水膜,分析物穿过水膜达到萃取涂层的扩散速度极其缓慢,因此这一过程成为影响直接SPME法平衡速度的关键步骤。人们通常采用各种搅拌方式如磁力搅拌、超声波振荡等来加速这一传质过程。
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HS-SPME涉及分析物从样口挥发至顶空、再扩散至萃取涂层以及在萃取涂层中的扩散3个过程。
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分析物本身的性质、其与基体间的作用力以及萃取涂层对分析物的萃取能力都是影响HS-SPME平衡速度的因素。由于分析物在气相和萃取涂层中的扩散速度非常快,因此从样品基底扩散至顶空的传质速率成为影响HS-SPME快速平衡的关键步骤。
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实际应用中,可以搅拌样品,通过不断产生新鲜微表面来加快分析物从基体到顶空的传质速率;或者在液体样品中加入强电解质,如NaCl、Na2SO4等,利用“盐效应”降低有机物在溶液中的溶解度
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加热样品,提供分析物从基体解离所必须的能量,以增加分析物的顶空蒸气压,同时加速传质过程。
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SPME萃取的选择性则是根据“相似相溶”原理,结合分析物的极性、沸点和分配系数,通过选用不同涂层材料的萃取纤维实现的。
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对复杂样品如食品和饮料的传统风味分析,通常需要溶剂提取来获得感兴趣的挥发性有机化合物。其后进行蒸发浓缩,在某些情况下还需要增加清洗步骤,才能进行样品的分析;而这些处理都可能导致挥发性化合物的损失和降解,并耗费许多时间和人工。
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动态顶空技术的开发向前迈进了一大步,它使得科学家在采集和分析食品及植物中的挥发性有机化合物时完全避免了溶剂的使用。在此技术中,被分析的样品放入合适的容器中。纯化空气的气流将样品释放的挥发物带走,进入充填了吸附剂的收集管。大多数情况下需要几个小时来采集足够的量以供分析。之后收集管被转移到特制的设备中来解吸挥发物,并进行浓缩:被吸附的化合物通过短暂的加热产生挥发,惰性气体的气流将其载入一个狭窄的管子,通过液氮冷却将其冷凝。这步低温冷凝十分重要,因为样品必须在进入气相色谱进行分析之前进行浓缩。
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SPME是把一小段特殊涂层的玻璃纤维直接插入液体样品,或是置于样品顶空,刚刚高于样品但不直接接触 .
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