主题:【已应助】色谱柱该怎么接

浏览 |回复11 电梯直达
vivian_tt
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接入色谱柱老化,40℃20min没有问题,但是程序升温时就出现报错,见图一,柱流量灯灭,温度也升不上去,问了工程师可能是色谱柱接的不好,分流模式,色谱柱插入深度1cm。
然后取下再接就接就接不上,试了多次,甚至还把毛细管拧断,见图二
各位老师有没有遇到这种问题?接色谱柱有什么技巧经验吗
GCMS新色谱柱老化已解决,GC没有控制面板,但可以在仪器配置将MS删了。作为新人好难,感谢大家!
最佳答案:lhl回复于2020/09/22
1 程序升温就报警,可能是进样口有漏气。在低温时压力较低,能维持,柱温上升后,进样口压力也上升,不能达到设定值。
2 看楼主用的GCMS,应该不是石墨压环,可能是聚胺酯的压环,需要特别注意不同内径的色谱柱所使用的规格是不一样的(比如0.25mm和0.32mm不同)。如果楼主是0.25mm柱,用的0.32mm的压环,因为孔径大,很有可能出现漏气,即使使劲拧紧也会漏。建议确认。
3 关于各家的柱子接法和伸出长度要求,应该严格遵守其说明书要求。楼主可以找到说明书相关的部分反复查看和练习,这是基本操作,也不太难。
该帖子作者被版主 tang5662积分, 2经验,加分理由:图文贴
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歌名
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老化MS的柱子直接用另一台GC老化时最省事的,
色谱柱连接都有专用的量具,良好长度卡紧石墨环就可以,手动量长度误差太多,太长太短都不好
tang566
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戴上手套,色谱柱上先穿已使用过的进样口隔垫,再套上螺母,穿上石墨垫,色谱柱前端载1到2cm长,推色谱柱上的隔垫,色谱柱的长度到石墨垫之间的长度符合厂家要求的预留长度(安捷伦的仪器是3mm),再将螺母拧到进样口上,拧紧不漏气就好。
通标小菜鸟
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为什么会接不上去,接色谱柱要有耐心,手脚轻一点,毛细管柱露出多少可以用隔垫来卡,将毛细管柱穿过废旧隔垫,然后色谱柱伸出的头上割掉1-2cm,防止穿过的时候有碎屑堵住毛细管柱口,进样口端和检测器端皆可用该方法。用这种办法可以保证色谱柱不容易移位,同时隔垫和色谱柱之间也不是卡死的,可以活动,这样就可以微调距离了,慢慢来多装几次就熟练了
wazcq
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haloyu
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这种先用手拧紧,再用扳手拧半圈就可以了。拧太紧会把色谱柱拧碎。接好进样口后,开机通载气,将色谱柱另一端插入溶剂液面以下,观察是否有气泡不断的产生,如果有就没问题了。检测器一端也是同样的拧紧就可以,不需要拧太紧。
lijing320323
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yzguo
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lhl
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1 程序升温就报警,可能是进样口有漏气。在低温时压力较低,能维持,柱温上升后,进样口压力也上升,不能达到设定值。
2 看楼主用的GCMS,应该不是石墨压环,可能是聚胺酯的压环,需要特别注意不同内径的色谱柱所使用的规格是不一样的(比如0.25mm和0.32mm不同)。如果楼主是0.25mm柱,用的0.32mm的压环,因为孔径大,很有可能出现漏气,即使使劲拧紧也会漏。建议确认。
3 关于各家的柱子接法和伸出长度要求,应该严格遵守其说明书要求。楼主可以找到说明书相关的部分反复查看和练习,这是基本操作,也不太难。
一入化工深似海
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岛津有专门的色谱柱量具,卡好石墨垫后在装仪器上,挺方便,安捷伦都是用废隔垫卡位置装,多练练手,习惯了就不难了
yifan1117
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