主题:【第十三届原创】火焰光度检测器FPD灵敏度下降或者不出峰的原因以及处置方法

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安平
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            火焰光度检测器FPD灵敏度下降或者不出峰的原因以及处置方法

                    概述

气源不良是火焰光度检测器不出峰的主要原因,使用中需要特别注意FPD点火成功之后的电平值。

火焰光度检测器分析的物质,较多存在稳定性较差的问题,需要对进样系统和色谱柱加以惰性化处理。

解答

火焰光度检测器作为灵敏度较高的选择性检测器,对色谱系统的分析环境有较高的要求,其中最重要的是氢气和空气的清洁程度。氢气源或者空气源中含有的微量有机杂质会造成较大的检测器本底信号,从而降低目标物质的响应,甚至会造成目标物质完全不出峰。

火焰光度检测器分析的物质,较多存在稳定性较差的问题,需要对进样系统和色谱柱加以惰性化处理。



火焰光度检测器灵敏度降低可能的原因:

1. 气源不良

在实验室设置时,一般推荐采用高纯氢气钢瓶和高纯空气钢瓶作为火焰光度检测器的气源,而不太推荐使用氢气和空气发生器。如果氢气发生器或者空气发生器长期运行之后,缺乏妥善的维护,不能及时清洗和更换发生器的净化器,可能会造成气源的污染。

虽然,采用高纯空气钢瓶也存在一点问题。高纯空气一般是气体生产厂家用高纯氢气和高纯氮气配置而成,如果氧气的比例不正确(21%),也会造成检测器的使用问题。

色谱工作者需要养成观察基线水平的习惯,需要记录正常状态火焰光度检测器在点火之前和点火之后的基线跃变幅度,如果点火之后基线跃变幅度过大,可能是氢气或空气不良的原因。

2. 泄漏

检测器密封不良,会造成检测器内部火焰位置状态不正确,造成灵敏度下降。这种情况往往会伴随点火基线跃变幅度偏小的问题,需要特别注意。

3. 火焰异常熄灭

火焰光度检测器的火焰是“富氢”状态的,换言之即是“缺氧”状态的。当样品中大量的溶剂流过检测器,可能大量消耗氧气会造成火焰的熄灭。这一问题也可以通过基线的观察来确认。

4. 样品特性问题

较为典型的是有机磷农药残留分析,辛硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、氧化乐果等多种有机磷农药物质化学性质不太稳定,容易发生灵敏度不足甚至不出峰的问题。

进行有机磷农残分析时,需要使用惰性化良好的色谱柱和衬管,并且减少不分流衬管中石英棉的填充量,甚至有时需要去除石英棉。

有机硫化物分析中,硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚等多种物质会存在吸附的问题,分析此类物质时,需要使用硫惰性化良好的进样阀、进样口和色谱柱。

该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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有机磷农药难做,要干净的进样口与干净的色谱柱。
avih1981
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再来一次你家
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求教,最近在做GB/T 14678-93 空气质量 的方法验证,硫化氢气体直接进样,用的是一般的六通阀进样,整个进样系统就是日常做样的仪器硬件配制,这样的硫化氢气体会污染进样系统么?
安平
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原文由 再来一次你家(Ins_c7282a37) 发表:求教,最近在做GB/T 14678-93 空气质量 的方法验证,硫化氢气体直接进样,用的是一般的六通阀进样,整个进样系统就是日常做样的仪器硬件配制,这样的硫化氢气体会污染进样系统么?
  污染可能问题不严重。

  吸附问题比较需要注意。
十七
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问题少女
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