主题:【第十三届原创】火焰光度检测器(FPD)日常使用和维护注意事项

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                      火焰光度检测器(FPD)日常使用和维护注意事项

                                                      概述


FPD检测器长期使用之后,来自样品和色谱柱的污染物燃烧之后,会沉积在FPD的光路表面,造成灵敏度的降低。

氢气和空气源的洁净程度对FPD检测器至关重要。

FPD检测器维护的重点是保证光路的清洁。

                    简介

焰光度检测器FPD工作原理为:磷或硫的有机化合物在富氢火焰中燃烧时,硫、磷被激发而发射出特征波长的光谱。当硫化物进入火焰,形成激发态的S*2分子,此分子回到基态时发射出特征点蓝紫色光;当磷化物进入火焰,形成激发态的HPO*分子,它回到基态时发射出特征的绿色光(波长为480-560nm,最大强度对应的波长为526nm)。

这两种特征光的光强度与被测组份的含量均成正比,这正是FPD的定量基础。特征光经滤光片滤光,再由光电倍增管进行光电转换后,产生相应的光电流。经放大器放大后由记录系统记录下相应的色谱图。

火焰光度检测器的硬件结构如图所示:

火焰光度检测器的硬件结构



火焰光度检测器的维护注意事项:

1. 维护工作之前,需要切断检测器电源,避免较强的环境光线进入检测器,存在损伤光电倍增管的可能。

2. 气源的清洁

火焰光度检测器的检测灵敏度较高,某些有机磷或者有机硫化物的检出限可以达到数ng,属于高灵敏度选择性检测器。

FPD对检测器使用的氢气和空气的清洁程度要求较高,一般建议使用高纯氢气钢瓶和高纯空气钢瓶作为气源。如果使用氢气或者空气发生器,一定要注意发生器的维护,定期清洗和更换发生器的净化管。

如果氢气和空气发生污染,一般会造成分析灵敏度下降甚至造成目标物质不出峰或者出负峰的问题。

3. 光路的清洁

光焰光度检测器对分析光路的清洁要求比较高。检测器内火焰发出的光线要穿过石英管、光路透镜、滤光片最终到达光电倍增管,光线经过的器件如果发生污染造成透光率下降,最终就会导致分析灵敏度的降低。

样品或者色谱柱的流失物在检测器燃烧后会产生无机质,沉积在石英管内部,可以清洗处理或者更换。

4. 避免腐蚀性溶剂

二氯甲烷、氯仿等有机溶剂在检测器内燃烧可能会产生氯化氢等腐蚀性物质,如果分析方法允许,就需要避免大量使用类似的溶剂。

5. 检测器的密封性

检测器上时间时候之后,需要检查和更换检测器的密封,避免因漏气造成点火困难,灵敏度下降或者造成滤光片损坏。









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石英管用几年要更换,内壁都花了,不透明。
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