主题:【第十三届原创】气相色谱仪分流/不分流进样口(SPL)压力和流量出现有规律震荡的原因和处理方法

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安平
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分流/不分流进样口(SPL)压力和流量出现有规律震荡的原因和处理方法


                                                          概述


色谱分析过程中,分流/不分流进样口(SPL)压力和流量出现有规律震荡的原因主要是分流流路的堵塞。

色谱工作者在日常分析工作中需要特别注意进样口分流出口的维护。

                简介

气相色谱仪工作时间较长,尤其是分析样品较“脏”的情况下——即样品浓度较高,沸点较高,进样体积较大——容易出现进样口压力和流量控制不稳定的现象,产生这种现象的原因较多,其中最主要的原因是分流出口的堵塞。

从本质上讲,进样口载气电子流量控制系统是一个负反馈工作系统,由于气体流量不可以瞬间变化特性的原因,该系统控制参数存在固定的时间延迟。如果系统发生堵塞、泄漏、流量输入不合理等问题,都会造成控制参数中时间延迟的变化,从而使系统的流量失控。

检查和诊断的步骤:

1. 气源检查。

首先应该确认载气气源压力和流量是稳定的,否则必然会影响进样口和检测器的气体流量控制。

2. 泄漏检查

如果进样口存在一定程度的泄漏,可能会导致进样口压力流量控制不稳定。

3. 流量操作条件检查

进样口不合理的压力和流量条件,会造成进样口电子流量控制系统的控制法发生困难,从而造成震荡。

4. 外接设备问题

当进样口连接有顶空进样器、热解析进样器、吹扫捕集进样器、进样阀等外围设备,由于增加了额外的连接体积,可能会对进样口自动流量控制参数发生影响而发生震荡。

5. 分流出口和隔垫吹扫出口流路堵塞

这是最常见的问题,分流出口一般会有大量样品流出,分流出口的温度较低,样品就可能发生冷凝,最终导致堵塞。

隔垫吹扫出口一般较少有样品逸出,如果发生堵塞,也一样会发生压力流量震荡的问题。

6. 硬件故障

硬件故障需要仪器厂家工程师的协助维修。
该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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wazcq
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请问手动在SPL进样口进1ml气体,比如测固定污染源甲醇,有什么问题吗?还是要装个气体进样阀?
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2020/9/21 20:40:04 Last edit by wazcq
yifan1117
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安平
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:请问手动在SPL进样口进1ml气体,比如测固定污染源甲醇,有什么问题吗?还是要装个气体进样阀?
用阀比较好。

但是阀最好选用惰性材质的,并给予保温
wazcq
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原文由 安平(byron1111) 发表:
用阀比较好。

但是阀最好选用惰性材质的,并给予保温
阀串联在spl进样口吗
安平
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mouguangyin
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dadgoh
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原文由mouguangyin(mouguangyin)发表:查EPC
我遇上过EPC控制板故障造成城墙基线的。
安平
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:我遇上过EPC控制板故障造成城墙基线的。
有图么?

城墙?
dadgoh
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原文由 安平(byron1111) 发表:有图么?城墙?
遗憾没留下人谱图,形状为有规律方波。