主题:【讨论】液质测定全氟化合物

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食品生物分析检测
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各位老师好,我第一次参考标准做液质测定全氟化合物,先用了全氟丁酸,戊酸,己酸,十一弯酸,十四弯酸来做预实验看看,流动相用的甲醇或者乙腈和5mmol的乙酸氨水溶液,梯度洗脱。负离子模式,色谱柱新买的。峰型响应都挺好,就是空白试剂甲醇乙腈都有戊酸和己酸干扰,甲醇乙腈都是质谱级别,水是屈臣氏蒸馏水,乙酸氨也是质谱级。下图左边是五个全氟混标图,右边空白试剂图。求各位老师指点交流谢谢。
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另外,我条件都不变,进甲醇或者乙腈空白试剂,不接质谱,质谱信号很低,五个通道都没有干扰出现,首先已经排除了质谱污染。怀疑可能是流动相带入进来的。
study3322
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一般甲醇不会有这些酸,管路多冲洗一下看看,我觉得会不会乙酸铵有杂质,负离子最好不要用乙酸根,你离子对选的离子是否合适呢?
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原文由 study3322(wangdajiu) 发表:一般甲醇不会有这些酸,管路多冲洗一下看看,我觉得会不会乙酸铵有杂质,负离子最好不要用乙酸根,你离子对选的离子是否合适呢?
离子对都是参考标准来选的,我看文献标准都用的是乙酸氨溶液。
hujiangtao
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能是管路里带来的
老师您好,这个问题也考虑过。有文献报道说色谱管路要么就是不锈钢或者peek的。而且使用的器皿不要是聚四氟乙烯,玻璃。
Insp_9039c253
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可以考虑看看,分别走流动相,纯水,甲醇,乙腈,乙酸钠水溶液,看看是不是都有信号,排除下,如果都有可能是管路问题或者流动相污染
食品生物分析检测
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原文由 Insp_9039c253(Insp_9039c253) 发表:可以考虑看看,分别走流动相,纯水,甲醇,乙腈,乙酸钠水溶液,看看是不是都有信号,排除下,如果都有可能是管路问题或者流动相污染
嗯嗯,谢谢老师。用100%乙腈和甲醇分别走了一遍,用的是空瓶子,不接色谱柱。具体如下图。甲醇的背景基线还是比乙腈高。但是都一开始就出现很大的一个峰,接色谱柱和不接都有,这个应该不是吧?
食品生物分析检测
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各位老师好,我今天做了个对比,发现乙酸氨和水,甲醇都有影响,乙酸氨影响最大。
0808低头前行
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
可能是管路里带来的


第一:走空针,如果空真有,说明样本没问题

第二:排查流动相是否污染(建议去一个新的房间配置流动相,新开甲醇、乙腈、乙酸铵和水)我们出现过空气里都有的情况。

第三:冲洗全部的管路