主题:【已应助】火焰法中供试品钠含量测得量偏低。求大佬帮助

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RT,先说一下实验条件
波长330nm,狭缝宽度:0.7,乙炔流速:2.5L/min,空气流速2.5L/min
供试品:丙戊酸钠  化学式:C8H15NaO2,分子量:166.193,理论钠含量:13.8%
溶剂:0.2%硝酸(含1.2mg/ml铯)
供试品浓度:0.5mg/ml
实验容具:塑料容量瓶
天平室湿度:37%

钠标准曲线浓度:20μg/ml,40μg/ml,70μg/ml,100μg/ml,130μg/ml。
建立标准曲线相关系数:0.999975

在此条件下测的样品中钠含量仅为理论值的90-92%。对结果存疑,用食药局的对照品按供试品同法配制,测的对照品中钠浓度为标准值的91.2%左右。

加标测得回收率在95%左右

查询资料得知PH对实验影响较大,对供试品和钠标准溶液进行PH测试,测得供试品PH为1.345,钠标准溶液PH为1.326。

现在找不到原因了。麻烦各位大佬帮忙分析分析。丙戊酸钠因为吸湿性很强,今天就控制了湿度。整个实验过程中未使用玻璃制品。恳请同时也拜谢各位大佬的帮助了。
最佳答案:夕阳回复于2020/09/24
首先钠的共振线是589.0nm,而330.2nm的波长是最不灵敏的那一条,其灵敏度只有589.0nm的0.2%,不知楼主为何要选这条谱线?如果是样品中的钠的含量很高的话,大概使用330.2nm这条谱线比较适宜的。

此外,请将未知样品的吸光度和背景值一并上传看看。
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夕阳
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首先钠的共振线是589.0nm,而330.2nm的波长是最不灵敏的那一条,其灵敏度只有589.0nm的0.2%,不知楼主为何要选这条谱线?如果是样品中的钠的含量很高的话,大概使用330.2nm这条谱线比较适宜的。

此外,请将未知样品的吸光度和背景值一并上传看看。
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2020/9/25 15:14:42 Last edit by anping
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你测的样品是什么,是测原料吗
我们是药企,测的是原料药。
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原文由 夕阳(anping) 发表:
首先钠的共振线是589.6nm,而330.2nm的波长是最不灵敏的那一条,其灵敏度只有589.6nm的0.2%,不知楼主为何要选这条谱线?如果是样品中的钠的含量很高的话,大概使用330.2nm这条谱线比较适宜的。

此外,请将未知样品的吸光度和背景值一并上传看看。


就是因为样品中钠含量很高,才选用的次级波长。图谱数据我就发到楼下
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有没有可能是是因为样品吸湿导致结果偏低,药典上要求的是干燥品
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考虑过湿度影响,后来天平室开启除湿机控制湿度为38%进行称重。称重时还专门挑了一坨样品放在称量纸上。结果到称重完所有样品后,称重纸上的样品吸湿不明显。后面怀疑是购买的标准溶液不准确,就用恒重的氯化钠基准物配置,结果检测结果还是偏低,再考虑是不是配制时使用的移液枪不准确,就用移液管配制溶液再实验,结果供试品中测得钠含量还是偏低。现在找不到原因了
夕阳
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原文由 坑天坑地坑队友(Insm_0505a6f8) 发表: 就是因为样品中钠含量很高,才选用的次级波长。图谱数据我就发到楼下
从工作曲线和测试结果来看,不是很好吗?
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原文由 夕阳(anping) 发表:
从工作曲线和测试结果来看,不是很好吗?
测试结果很好,但是这个计算出来钠含量就不够,传上来的这个是国家对照品,含量是99.5%左右,换算出钠含量应该是13.6左右吧,但是实验结果算出来的含量只有12.8%左右,差的很多
小长假
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是不是前处理的问题,因为样品和对照品同时偏低,你平时也是这么测的嘛,偶尔出现一次这种情况就要怀疑随机误差