主题:【第十三届原创】校准曲线里的至理大道

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苑在掌心
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鹤壁农检联合队发表于:2020/09/24 08:22:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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校准曲线里的至理大道



    校准曲线在检验检测中有重要作用,校准曲线做的是否准确,直接影响检验检测结果。如何才能准确做出校准曲线呢?根据相关标准规定,结合平常工作实践,现将校准曲线的绘制介绍如下:



    根据NY/T395-2012的规定,校准曲线必须具有6个以上标准系列浓度点。如果校准曲线需要扣除零浓度的信号值,则必须将各浓度点的测量信号值减去零浓度测量信号值,才能用回归方程计算绘制校准曲线。

    配制6个以上标准系列浓度点时,要尽量用同一根刻度吸管进行配制标准系列溶液,都用2毫升的刻度吸管或者都用5毫升的刻度吸管,这样配制误差最小,不要用两根以上的不同刻度吸管配制标准系列溶液,这会造成误差。

    同时,根据HJ91.1-2019的规定:

    以一元线性回归方程计算时,校准曲线斜率b的有效位数,应与自变量xi的有效数字位数相等,或最多比xi多保留一位。截距a的最后一位数,则和因变量yi数值的最后一位取齐,或最多比yi多保留一位数,比如因变量yi数值是0.012,是小数点后三位,那么截距a只能写到小数点后三位或四位。

    校准曲线相关系数只舍不入,保留到小数点后第一个非9数字,如果小数点后多于个 9,最多保留位。例如相关系数是0.99989,就只能写成0.9998.校准曲线相关系数 r 应按照分析方法中的要求确定,如分析方法中未规定,应检查测量信号与测定浓度的线性关系,当 r≥0.999 时,可用回归方程处理数据若 r<0.999,而测量信号与浓度确实存在一定的线性关系,可用比例法计算结果。

    用校准曲线定量分析时,仅限在其线性范围内进行,同时须检查校准曲线的相关系数、斜率和截距是否正常,做出来校准曲线斜率截距不能与平常的数值差别大,比较接近才可以

    校准曲线不长期使用,不同实验人员、实验仪器之间不得相互借用。

    原子吸收分光光度法、气相色谱法、离子色谱法、冷原子吸收(荧光)测汞法等分析方法校准曲线制作须与样品测定同时进行。

    以上内容,既有相关标准里的规定,也有经验之谈,按上述要求制作出来的校准曲线,准确性是比较高的。

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sgxy
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zyl3367898
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校准曲线是常做的,总结的很到位,好文章。
生活所迫
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比例法计算结果是怎么操作的?不是直接带入拟合方程计算结果?
GC法的r很多难于达到0.999的。
建议在作品开头,把阐述的内容限定在楼主熟悉的内容范围内,例如**方法等
不然会有很多楼主没遇到的。
Ins_e993991b
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新人,有个疑问啊,尽量使用同一根移液管移取标准液,意思就是说根据标准曲线点所需移取的数,选择适合最大数值的移液管是吗?比如说我需要移取0.1、0.2、0.4、0.8、1、1.5、2ml,就选用2ml的移液管吗?
langyabeilei
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制定标准的人肯定不做实验或者不在一线做分析!纯属耍流氓!
langyabeilei
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Insm_19e87588
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原文由 Ins_e993991b(Ins_e993991b) 发表:
新人,有个疑问啊,尽量使用同一根移液管移取标准液,意思就是说根据标准曲线点所需移取的数,选择适合最大数值的移液管是吗?比如说我需要移取0.1、0.2、0.4、0.8、1、1.5、2ml,就选用2ml的移液管吗?
是的,这样误差比较小一些。
wazcq
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扣除零点信号再做曲线,这个工作站好像不好弄吧,要手工弄就麻烦多了