主题:【第十三届原创】如何正确对色谱柱进行老化?

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通标小菜鸟
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菜鸟分析队发表于:2020/09/24 08:33:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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如何正确的对色谱柱进行老化?

作者:通标小菜



色谱柱作为气相色谱分离系统中的核心“成员”,其重要作用不言而喻,一根性能良好的色谱柱对于我们的样品组分分离起着决定性作用。当我们拿到一根新的色谱柱时,我们想要让其发挥最佳性能的第一步便是老化,老化色谱柱是虽然不难,但依然拥有很多注意事项,只要我们稍不留神,色谱柱的性能就会因此大打折扣。

一根新的色谱柱买回来时,其包装盒里都会有一张说明书,说明书上会写明该色谱柱使用的温度上下限,除了在说明书上能看到,色谱柱本身金属铭牌上也对色谱柱的型号,尺寸及使用温度进行了提示。新的色谱柱拆开后需要找一台仪器装上进行老化,我的习惯是用在质谱上的色谱柱我也会尽量放在气相色谱上进行老化,因为质谱老化拆装柱子涉及到卸真空和抽真空,直接在气相上老化略显麻烦。

只要能达到一样的老化效果,我更倾向于选择方便的做法。老化的时候进样口端与仪器连接,而检测器端无需进行连接,检测器用死堵堵住即可,如果连接了检测器,老化过程中一些流失的固定相可能会污染检测器,因此将色谱柱接检测器端留空在柱温箱中就行。安装完色谱柱后需要检查色谱柱中是否有载气通过,最直观的方法就是将色谱柱接检测器端直接插入洗针瓶看是否有连续泡泡冒出。有些实验员刚接触色谱柱老化,一开始不知道这个色谱柱流速该设为多少合适,其实这个流速设置可以参考即将分析项目的标准上的推荐流速。如果色谱柱在不通载气的前提下进行老化,那对色谱柱来说是致命的。氧气是所有气相毛细管柱的天敌,在高温状态下,氧气会严重损坏色谱柱固定相,使得色谱柱中的固定相快速降解,就会出现柱流失严重的情况。柱流失严重的色谱柱用来分析样品时会出现峰拖尾、分叉、分离度下降等柱降低表现。

老化温度梯度在设置时可以参考标准上的推荐升温程序,可以在方法的最高温度基础上再加20℃,但不能超过色谱柱温度上限。老化时将炉温由低至高进行升温,升温速率没有具体限制,在程序高温段(不得超过限制温度)可以保持一段时间,然后温度再慢慢降下来,往复循环几次。老化的时间主要取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度,一般对于新柱子建议老化2~3小时以上。
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zyl3367898
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30*0.25*0.25色谱柱平常使用的柱流量1.0mL/min,如果老化,柱流量设为多少?还是1.0不行吗?
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:30*0.25*0.25色谱柱平常使用的柱流量1.0mL/min,如果老化,柱流量设为多少?还是1.0不行吗?
我觉得老化的时候柱流量调整的幅度还是很宽泛的,只要保证老化的时候柱子内有载气通过就行
zyl3367898
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我们一直都没调节过柱流量,这倒是一个细节。
yifan1117
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zyl3367898
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