主题:【已应助】900T火焰法测定钠,结果偏低

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RT,先说一下实验条件
波长330nm,狭缝宽度:0.7,乙炔流速:2.5L/min,空气流速2.5L/min
供试品:丙戊酸钠 化学式:C8H15NaO2,分子量:166.193,理论钠含量:13.8%
溶剂:0.2%硝酸(含1.2mg/ml铯)
供试品浓度:0.5mg/ml
实验容具:塑料容量瓶
天平室湿度:37%

钠标准曲线浓度:20μg/ml,40μg/ml,70μg/ml,100μg/ml,130μg/ml。
建立标准曲线相关系数:0.999975

第一次测得结果基本接近理论值,但后面几次实验结果都偏低。、

后面在此条件下测的样品中钠含量仅为理论值的90-92%。对结果存疑,用食药局的对照品按供试品同法配制,测的对照品中钠浓度为标准值的91.2%左右。

加标溶液测得钠回收率为95%

查询资料得知PH对实验影响较大,对供试品和钠标准溶液进行PH测试,测得供试品PH为1.345,钠标准溶液PH为1.326。

现在找不到原因了。麻烦各位大佬帮忙分析分析。丙戊酸钠因为吸湿性很强,今天就控制了湿度。整个实验过程中未使用玻璃制品。恳请同时也拜谢各位大佬的帮助了。
最佳答案:skytoboo回复于2020/09/25
你曲线浓度拉太大了,偏转燃烧头做的?,把你方法里读数点击显示,看是否读数精密度太差,导致计算结果很差。

如果偏转燃烧头做的,看下最大点吸光度是否合适,如果都超过1了,你就不用做了一般都是0.5以下,或左右
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skytoboo
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你曲线浓度拉太大了,偏转燃烧头做的?,把你方法里读数点击显示,看是否读数精密度太差,导致计算结果很差。

如果偏转燃烧头做的,看下最大点吸光度是否合适,如果都超过1了,你就不用做了一般都是0.5以下,或左右
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2020/9/25 8:43:17 Last edit by skytoboo
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我这是在做方法开发,标线弄大一点就为了预防供试品中浓度偏差太大造成样品中钠测得浓度在标线以外了。然后因为供试品中钠含量高,所以选的次级波长,燃烧头没有偏转。我在楼下传一张实验结果的打印件
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