主题:【第十三届原创】几种常见的色谱柱损坏原因及避免方式介绍

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通标小菜鸟
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菜鸟分析队发表于:2020/09/24 11:40:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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几种常见的色谱柱非正常损坏原因及避免方式介绍

作者:通标小菜鸟



色谱柱固定相的好坏直接决定色谱柱的性能,虽然色谱柱属于日常耗材,其寿命在日常使用过程中会渐渐缩短,但只要我们平时注意对色谱柱的保护,在正常使用的前提下一根色谱柱用个一年半载也不是问题,甚至用的更长。毛细管色谱柱这种耗材价格不便宜,一根色谱柱价格都在几千块上下,可以抵得上一个员工的月工资,因此我们在使用过程中需要格外“爱护”它。

色谱柱非正常损坏的原因大致有四种,这里简单介绍一下:

1人为损坏:这种损坏大多发生在色谱柱拆装过程中,毛细管色谱柱的材料一般为熔融石英,别看它细,其韧性也是很不错的,但是再好的韧性也挡不住人的力量,有时候在色谱柱弯曲过度时会出现裂痕或直接断掉,假如断在进样口端和检测器端的话还算幸运,就当它是日常维护截掉一段还能继续使用,但是如果断在中间的话就比较难搞了,60m的柱子断在中间我们还能将其当成230min的柱子用用,30m及更短的柱子断在中间就相当于废掉了,走样时峰的分离会受到直接影响。因此我们在色谱柱拆装过程中要心细有耐心,熟能生巧,避免毛手毛脚用力过度。

2色谱柱热损坏:每根色谱柱都有其使用的温度范围,在温度范围内使用可以获得良好的柱效性能,但假如超过色谱柱温度上限,色谱柱固定相就会遭到损坏。在高温下色谱柱的固定相会加速分解,导致过早的柱流失,在分析样品时会出现峰拖尾,柱效下降的情况,色谱柱的寿命就会大大缩短。色谱柱的热损坏是不可逆的,就算后期再怎么保护柱子对其进行老化也无法使其恢复到最初的状态。这就要求我们在日常使用过程中严格限制色谱柱的温度使用范围,过低温和过高温都会损坏色谱柱。在这里要提醒大家在使用双柱检测时,一个台仪器装了2个进样口,2根色谱柱和2个检测器用来分析不同的项目,这时候要格外留意两根柱的温度范围,不要因为一时疏忽而超过了其中某根柱子的温度上限。

3色谱柱氧化损坏:氧气对于色谱柱来说就像是天敌一样的存在,在常温环境下色谱柱中进入氧气是无大碍的,但是在升温过程尤其是高温状态下色谱柱中进入氧气就会严重破坏固定相,固定相在氧气存在的情况下会被氧化降解,同样造成色谱柱固定相的提前流失,当分析活性化合物时会出现拖尾,峰型差等柱效降低的表现。因而我们需要避免色谱柱被氧气损坏,日常使用中要注意以下几点:定期进行检漏,尤其是进样口端,防止空气进入色谱柱中;定期更换进样口隔垫;采用高质量的载气,避免使用不合格气源;安装并定期更换氧气捕集阱。

4、色谱柱化学损坏:色谱柱除了怕受力、怕高温、怕氧气以外还怕无机酸碱,无机酸碱对色谱柱的损坏也是不可逆的。无机酸碱一旦进入色谱柱内,由于其具有低挥发甚至不挥发的特性,其会一直聚集在色谱柱中,一般聚集在色谱柱前端在进行样品制备时,要尽可能从样品中去掉无机酸碱,假如无法完全去除样品中的无机酸碱,我们可以安装一段保护柱并且定期截去柱头的一段。
该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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zyl3367898
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我们安装了2米的预柱,这样可以减少切柱头的次数。
通标小菜鸟
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:我们安装了2米的预柱,这样可以减少切柱头的次数。
这也是一个挺好的办法
avih1981
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wazcq
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唔话俾你知
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
我们安装了2米的预柱,这样可以减少切柱头的次数。
加了预柱后,如果要切柱子,是只切预柱?还是预柱和分析柱都切一些?
avih1981
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