主题:【第十三届原创】自带放射性的检测器(ECD)原理及注意事项

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通标小菜鸟
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菜鸟分析队发表于:2020/09/24 11:40:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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自带放射性的检测器(ECD)原理及注意事项

作者:通标小菜鸟



我们常用的气相色谱检测器种类有很多,比如TCDFIDECDNPDFPD等等,在这些检测器中有一个检测器比较特殊,它就是电子捕获检测器(ECD,一个自带放射光环的检测器。ECD检测器的放射性来源于它的内部装有一个镀有63Ni的检测器池,这个63Ni会释放出β射线,色谱柱中流出的载气和尾吹气在63Ni释放出β射线轰击下被电离产生大量的自由电子。这些自由电子会在电场的作用下向检测器的阳极进行聚集形成基础电流。当我们进样时,一些电负性的组分会进入检测器,在检测器中它们与电子进行碰撞从而捕获电子使得基础电流出现下降,此时检测器便会捕获到这一变化并将其转变为电信号传输给PC

由于电子捕获检测器(ECD)内部具有放射性,很多人都担心操作这台仪器会不会对自己造成伤害。其实只要我们不去随意将检测器拆开造成泄露,并且对仪器检测器出口排出的废气进行处理通向室外,这个放射不会对我们的身体造成伤害。电子捕获检测器的优点是检测限能测到很低,拥有绝佳的灵敏度。正因为它的灵敏度太高,因此它也是比较脆弱的,很容易受到污染。ECD检测器受到污染时,最明显的表现就是仪器基线噪音或者信号输出值会逐渐升高,这种情况会对我们的样品测定造成影响

气相色谱进行更换衬管玻璃棉、隔垫、切割色谱柱头、老化色谱柱之后基线噪音假如还是比较大的话就要考虑ECD检测器可能受到了污染,由于ECD检测器不能拆开(即时拆要让厂家工程师操作),因此检测器受到污染的话就只能进行热清洗了。热清洗的步骤:1、物品准备:色谱柱螺帽和无孔密封垫或带任何色谱柱密封垫的空白螺帽;2、当检测器和柱温箱在正常操作温度下时,按{Front Det}或{Back Det}打开控制表,记录信号输出值。3、如果色谱柱最高温度小于250度,需要将色谱柱从检测器上拆下,以免温度过高造成柱流失。4、将检测器温度设为350~375度,尾吹气设为60ml/min,柱箱温度设为250度。5、保持热清洗状态几个小时,清洗完毕后将温度降至正常温度。
该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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zyl3367898
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ECD还是很耐用的,污染后高温烘烤,再不行只能让厂家维修,不可自己打开。
通标小菜鸟
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:ECD还是很耐用的,污染后高温烘烤,再不行只能让厂家维修,不可自己打开。
自己也不敢随便打开,毕竟具有放射性
十七
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氮气纯度够样品比较干净的话,ECD还是非常耐用。
yifan1117
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只有一种氮气,只要纯度高,污染的可能性不太大。
Insm_0a759a49
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zyl3367898
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什么意思?ECD的灵敏度有的软件上设置档位,1与10,数字太多,灵敏度越高。