主题:【第十三届原创】1.空气与废气中多环芳烃

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轶辰
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方法依据为《空气与废气监测分析方法》第四版 增补版—超声波萃取高效液相色谱法。该方法为C类方法,采样介质为玻璃纤维滤膜,前处理方法为超声提取,溶剂为乙腈。本方法采样体积为24m3,适合用于工业废气无组织的测试。

标准上操作步骤

剪去滤膜无尘边缘,将滤膜分成n份,取1/n滤膜剪碎放入5mL或10mL具塞玻璃离心管中,准确加入3-10mL乙腈(液面超过滤膜为宜),超声提取10min,离心10min,取上清液用0.45μm微孔滤膜过滤,滤液待分析。

处理注意事项

1. 样品用量

用量取决于玻璃纤维表面采集的大气颗粒物的含量,如滤膜表面呈浓黑色时可选取1/8用量。一般取用1/4滤膜即可。

2. 工具准备

A. 剪刀、镊子——用前将剪刀两个刃面和镊子的两面需用滤纸或其他清洁纸张擦拭干净,并用乙腈冲洗2-3次确保清洁。样品处理间隔时擦拭干净即可。

B. A4纸——剪碎滤膜时需用清洁白纸一张垫于其下方,纸张大小以能盛放剪碎的滤膜为宜。因滤纸表面容易沾附颗粒物,因此选择光洁度较高的打印纸。一方面保证剪碎的滤膜不至沾染操作台上的杂质;另一方面保证剪碎过程中掉落的大气颗粒物不至损失。每个样品更换一张,避免交叉污染。

C. 超声容器——推荐的容器有具塞螺口离心管、比色管、顶空瓶。其中具塞螺口离心管、比色管管口口径较小,滤膜碎片不宜过大。超声提取时应密闭,顶空瓶可使用封口膜密封。容器用前用乙腈洗净,倒置待干后使用。

3. 乙腈用量

以乙腈液面没过滤膜碎片为宜。提取1/4滤膜时,用量10mL;提取1/8滤膜时,5mL乙腈。为保证灵敏度,可将样品上机测试时的注入体积由10μL放大至20μL,标准曲线注入体积作相应更改。

4. 可省略步骤

(1)剪去滤膜无尘边缘。仅需保证滤膜裁剪时各部分面积均匀即可;

(2)离心10min。超声提取后震荡摇匀后,放置1-2分钟即可将1-2mL乙腈溶液倒入针式过滤器过滤到进样瓶中。

色谱分析注意事项

1. 分析样品前需预热检测器30min,否则基线容易漂移

2. 16种PAH在Aglient XDB-C18 250mm×4.6mm 5μm色谱柱上不能完全分离,注意同分异构体在色谱图上的位置。具体出峰位置可参看以往谱图。

3. PAH的紫外谱图有一定差异性,可以使用紫外光谱配合保留时间定性。

4. 滤膜用量与乙腈体积应在前处理时记录在案,否则数据处理时容易出现差错。
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