主题:【第十三届原创】工业废气中苯并芘

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轶辰
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1. 工业废气中苯并芘

1.1. 方法描述

方法依据为HJ/T 40-1999 固定污染源排气中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法,采样介质为无胶滤筒,前处理为索式提取,溶剂为环己烷。本方法采样体积为1m3,仅应用于工业废气有组织排放废气的测试。

1.2. 标准上操作步骤

1. 提取:索式提取,80mL环己烷,置于95℃以上水浴,连续回流6h,冷却备用。

2. 净化:5g弗罗里硅土用环己烷均浆后自制层析柱,从层析柱上端加入试样后,用20-40mL环己烷分三次清洗索式提取器,合并加入层析柱。用二氯甲烷:丙酮=4:1混合溶剂20mL洗脱。

3. 浓缩:于60-70℃水浴上K-D浓缩至小于1mL,用丙酮定容1mL待测。

1.3. 前处理步骤

本方法操作步骤繁复,因而本实验使用方法偏离程序以提高效率。

1. 提取部分

(1)索式提取

操作步骤与标准完全一致。注意事项如下:

A. 水浴温度:环己烷沸点80℃,若要回流顺畅,水浴温度基本设置在100℃左右,此时注意水浴温度很高,操作时切记小心高温水蒸汽烫伤。冬天时需要用保温材料(常用包装外包样品时用的发泡塑料卷)将索式提取的溶剂蒸汽管路包裹起来,否则回流效率很低。

B. 回流时间:标准为6h,一般很难做到,实验室已采购一个电源定时器,可解决这一问题。另一方法为回流过夜,但需要将水浴锅所有泄漏蒸汽的位置用发泡塑料卷封堵,否则水浴锅中水量很难支持运行,导致水浴锅干烧,造成事故。

C. 由于高温水浴产生大量蒸汽,在冷凝管部分会有大量冷凝水沿着外壁流下。因此经高温水浴处理的样品溶液,必须经过无水硫酸钠脱水。

D. 索式提取管和平底烧瓶用前需用溶剂(丙酮)清洗干净,可使用分析纯。

(2)微波萃取

此为方法偏离程序,依据来源为EPA 3546 MICROWAVE EXTRACTION,使用金属组CEM 高通量微波消解仪 最高40样/批次。操作步骤如下:

1. 用有机溶剂环己烷:丙酮=1:1清洗消解罐。

2. 将滤筒竖直放入消解罐,用玻璃棒推至底部,加入环己烷:丙酮=1:1,用量以液面高于消解罐内滤筒即可,一般为25-30mL,盖上密封组件并拧紧。

3. 对称放入消解仪中转盘,打开仪器电源,待自检结束后,调取“用户字典”中名称为BAP的方法,根据样品数量,修改所需功率后,点击运行即可。设定萃取程序为100℃,萃取60min。

4. 取出消解罐,打开密封组件,将萃取液倒入平底烧瓶中,于40℃水浴上旋蒸至1-2mL。(循环冷凝水温度设定-5~0℃即可)。

注意事项:

A. 为避免荧光检测器干扰,此处溶剂均为色谱纯。

B. 滤筒竖直放入,方便前处理后取出,若横向折叠放入,则溶剂萃取后体积膨胀导致紧贴消解罐内壁,不易取出。

C. 切记:萃取溶剂必须加入一定量的极性溶剂,否则萃取溶剂无法吸收微波而被加热,导致微波消解仪的磁控管损坏。

D. 样品需对称放置,保证加热均匀。仪器设有400W、800W和1600W三档功率,一般10样及以下使用400W、20样及以下使用800W,20样以上使用1600W。消解仪为全自动设备,运行后自行降温。

E. 微波萃取不引入水分,故萃取液可不经脱水步骤,直接旋蒸浓缩。

2. 净化部分

实验室目前使用的是商品化SPE小柱,本实验以500mg/6mL 弗罗里硅土柱代替层析柱。操作步骤如下:

(1) 活化:以5mL左右环己烷(大约是SPE柱一管的量)活化SPE柱,待弗罗里硅土柱床即将暴露出液面时,关闭固相萃取装置阀开关。

(2) 上样:以巴斯德吸管将浓缩后的样品溶液加入SPE柱,用环己烷1-2mL润洗平底烧瓶2次,转移润洗液至SPE柱内,打开阀开关,待样品溶液全部通过SPE柱后,用环己烷淋洗,用量大约吸管两管(主要目的将沾在SPE柱内壁的样品洗入弗罗里硅土填料,故用量没有精密体积要求)。打开真空水泵,抽干弗罗里硅土柱。

(3) 洗脱:以二氯甲烷将苯并芘从弗罗里硅土中洗脱出来,收集10mL洗脱液至收集管中。(收集管可选带刻度的10mL离心管,为避免洗脱液损失,可用聚四氟乙烯导管连接收集管与SPE小柱)

注意事项:弗罗里硅土柱必须密封保存,打开包装未用的小柱一定要装入自封袋中。否则其吸附活性会因受潮而迅速下降。

3. 浓缩部分

K-D浓缩虽回收率较高,但效率太低,实验室使用氮吹浓缩。考虑净化步骤的洗脱液体积较小,推荐使用15管的小型氮吹仪。操作步骤:

(1) 开机设定温度40度后,打开氮气钢瓶分压表至偏转最小刻度即可。

(2) 将对应位置上方的针管压下,打开气体流路。旋开流量表下方流量控制旋钮,调整到适当流量即可。

(3) 苯并芘沸点较高,样品溶液可直接氮吹至近干,最后用甲醇定容1mL,巴斯德吸管吸出,用针式过滤器过滤至进样瓶中待测。

注意事项:二氯甲烷与甲醇的溶解性不同,甲醇定容时可能发生浑浊、析出不溶物等情况,过滤即可。

1.4. 色谱分析注意事项

1. 标准上以荧光检测器检测,因其定性能力较差,实验室目前使用二极管阵列检测器与荧光检测器串联检测,当检出较高浓度苯并芘时,用苯并芘的紫外光谱配合保留时间定性。

2. 荧光检测器灵敏度相当高,满量程大约3ppm即检测器饱和,当样品试样浓度较高时,可大比例稀释后进样。尤其注意类似沥青和碳素等加工企业废气,一般苯并芘含量较高。
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Ins_b2641527
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我这环境温度26°,环己烷水浴100°一点回流迹象都没有