主题:【已应助】关于内标法的一些困惑,求大神指教

浏览 |回复13 电梯直达
罗东旭
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
气相色谱内标法测定白酒中甲醇、己酸乙酯、乙酸乙酯时出现以下问题:

1、加入同样体积、同样浓度的内标物,内标峰面积在标准品、样品以及空白试剂中相差很大,4.099、20213、0.798

2、内标标准曲线中待测物浓度成梯度,但最终峰面积响应并不成梯度

3、用内标法做标准曲线相关系数≥0.99,同一标曲改用外标法校正时基本不成曲线

不知道为何会出现以上问题,且内标物峰面积相差太大对最终校正结果的影响是偏大还是偏小呢?求各位大神指导。谢谢
最佳答案:歌名回复于2020/09/24
首先考虑内标选择是否合适,内标稳定性怎么样,若果内标稳定性存疑,那后面的就可以行不用讨论了,没意义。
2、内标标准曲线中待测物浓度成梯度,但最终峰面积响应并不成梯度......................这句话要表达的意思是做了一系列浓度梯度的目标物并且加好了内标去进样分析,结果是系列浓度目标物峰面积线性关系差是么????如果是这样的话完全没必要担心,内标法不能只看目标物的峰面积,还要看对应的内标物响应值。
3、用内标法做标准曲线相关系数≥0.99,同一标曲改用外标法校正时基本不成曲线..........这个跟第二点差不多的意思哈,内标法的一般是目标物稳定性不是那么好才是用内标去衡量的,内标峰面积相差比较大很有可能前处理的问题比较多,或者在审查一下第一条
该帖子作者被版主 avih19812积分, 2经验,加分理由:鼓励发贴
为您推荐
用户运营部
未来工程师
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
查看下是不是漏气了,可能进样量差异过大导致的
歌名
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
首先考虑内标选择是否合适,内标稳定性怎么样,若果内标稳定性存疑,那后面的就可以行不用讨论了,没意义。
2、内标标准曲线中待测物浓度成梯度,但最终峰面积响应并不成梯度......................这句话要表达的意思是做了一系列浓度梯度的目标物并且加好了内标去进样分析,结果是系列浓度目标物峰面积线性关系差是么????如果是这样的话完全没必要担心,内标法不能只看目标物的峰面积,还要看对应的内标物响应值。
3、用内标法做标准曲线相关系数≥0.99,同一标曲改用外标法校正时基本不成曲线..........这个跟第二点差不多的意思哈,内标法的一般是目标物稳定性不是那么好才是用内标去衡量的,内标峰面积相差比较大很有可能前处理的问题比较多,或者在审查一下第一条
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
内标物稳定的话,还是仪器有漏气的地方,同一标液连进7针,RSD能达到3%以内吗?
avih1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
排队内标物原因后,仔细排查一下是否漏气
myoldid
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
你这个同浓度的内标(假如加入内标后最后定容体积一样)响应值差距几个数量级很明显不对了。先确认内标是合适的,在溶液中稳定,并且和样品中的杂质没有重叠。检查隔垫O圈石墨垫这些常见漏气地方是否漏气,检查进样针是否有堵。再检查进同一样品瓶的样,看面积是否重现,若不重现那问题可能出在进样口分流管路,如果长时间没清洗过需要清洗分流出口。
气相一般都用内标法,因为气相进样没用到定量环,即使是进样塔进样也会有微小的进样体积差异,分流出口流量微动以及隔垫轻微漏气导致同一样品响应值有差异。也就会导致外边法标曲不理想
langyabeilei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
第一条感觉就问题不小,一般的话,内标相应有差别,但是不会这么大的,首先参考标准看看内标是否选择正确吧!如正确的话,就考虑设备因素了。
罗东旭
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:第一条感觉就问题不小,一般的话,内标相应有差别,但是不会这么大的,首先参考标准看看内标是否选择正确吧!如正确的话,就考虑设备因素了。
和标准内标选择的一样,排查过进样口也未发生漏气现象
罗东旭
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:内标物稳定的话,还是仪器有漏气的地方,同一标液连进7针,RSD能达到3%以内吗?
连续进样内标峰面积RSD值大于10%??
wwyycc2008
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 罗东旭(Insm_a0619b59) 发表:连续进样内标峰面积RSD值大于10%??
我也是做白酒,同样的分析程序和定量方法,内标物的面积确实不一样,但是同一类样品,内标峰面积是稳定的
罗东旭
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wwyycc2008(v2831277) 发表:我也是做白酒,同样的分析程序和定量方法,内标物的面积确实不一样,但是同一类样品,内标峰面积是稳定的
为什么我的内标在标准品和样品中峰面积都不一样呢???标准品基质是40%乙醇(甲醇检测)和60%乙醇 (酯类检测)