主题:【第十三届原创】泡腾片的质量标准研究

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鹤壁农检联合队发表于:2020/09/24 16:57:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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  泡腾片的质量标准研究



为了生产出安全、稳定、有效的药品,必须建立科学、准确的质量标准,对产品进行评价。本文分别采用TLCHPLC的方法对产品进行成份检识以及含量的测定,并依据《中华人民共和国药典》(2010年版)相关标准,对产品的性状、重量差异、崩解时限、硬度、pH进行检查。

仪器与试药

1实验仪器

电子分析天平XS105METTLER TOLEDO
片剂硬度测定仪YPD-2000C上海黄海药检仪器有限公司
pH测定仪上海仪电科学仪器有限公司
萃取仪HPD-25天津市恒奥科技发展有限公司
高效液相色谱戴安U3000


2实验试药

无水乙醇 (AR)国药集团化学试剂有限公司
三氯化铁 (AR)国药集团化学试剂有限公司
硅胶(G青岛海洋化工有限公司
甲醇(GR默克股份有限公司
二氢杨梅素对照品中国食品药品检定研究院提供


剂的一般质量检查

片剂外观检查

  本品为浅黄色片剂,色泽均匀,表面光滑平整

片重差异检查

藤青泡腾片20片,称量,计算出平均质量再依次称定各片的。每片的质量跟平均质量相比,超过重量差异限度的数量不多于2片,且不能1片超过限度1倍。要求见表13,测定结果见表14

13中国药典规定片重差异限度

平均片重

重量差异限度

0.30g以下

±7.5%

0.30g0.30g以上

±5%



14 片重差异测定结果(n=20

编号

1

2

3

4

5

6

7

片重g

0.4467

0.4499

0.4481

0.4486

0.4401

0.4460

0.4403

编号

8

9

10

11

12

13

14

片重g

0.4405

0.4462

0.4535

0.4460

0.4521

0.4430

0.4451

编号

15

16

17

18

19

20

均值

片重g

0.4554

0.4458

0.4405

0.4515

0.4510

0.4538

0.4441



20片总片重为8.8826g,平均片重0.4441g,允许片重范围为0.4219-0.4663g,由表14可知,片剂全部符合要求,片重均匀。

崩解时限检查

  取藤青泡腾片1片,放入装有200 ml水的烧杯中,水温25℃,片剂放入水中立刻计时,直碎片不再产生气泡,片剂充分溶解水中时结束计时,平行测6次,各片应在5分钟内崩解完全,且无残留的聚集颗粒,结果见表15

15片剂崩解时间测定结果(n=6

编号

1

2

3

4

5

6

平均

RSD

时间/s

51

50

49

51

49

50

50

0.0179



由上表可知,各片均在5分钟内崩解,故崩解时限符合规定。

硬度检查

用硬度仪进行测定,将本品径向置于横之间,活动药片径向加压片破碎时,仪器停止加压,数字显示压力就是药片的硬度(kg)。药典对硬度没有明确的规定,一般认为普通片剂硬度3-5kg为宜。测定结果见表16.

16硬度测定结果(n=6

编号

1

2

3

4

5

6

平均

RSD

硬度/kg

3.43

3.19

3.35

3.39

3.28

3.31

3.325

0.0256



由上表可知,片剂的硬度适宜,能满足生产要求。

pH值的测定

藤青泡腾片1片,置50 ml水中,充分溶解后搅匀,照pH值测定法(中国药典2010年版一部附录VllG)测定pH,得到本品溶液的pH值为5.20,显弱酸性,药典没有规定相应的值,一般认为泡腾片pH5-6为宜,本品满足要求。

片剂的薄层色谱检识

供试品的制备

藤青泡腾片10,研磨成细粉,称取0.5g,加乙醇10 ml浸渍2小时,滤过,滤液转移至至10 ml容量瓶内,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液

二氢杨梅素对照品溶液制备

精密称取10 mg二氢杨梅素对照品5 ml容量瓶中,加无水醇溶解定容制成2mg/ml的二氢杨梅素对照品溶液,即得。

对照药材溶液制备

  取藤茶对照药材1g4.3.1项下方法制成对照药材溶液。

阴性对照品溶液的制备

  按相同方法制成的无藤茶的泡腾片,取样品10片,研细,称取0.5g粉末,4.2.1项下供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液

2%三氯化铁乙醇溶液

称取0.6g三氯化铁溶解于29.4g的乙醇中,制成30 ml 2% 三氯化铁乙醇溶液,即用。



薄层板的制备

(1) 0.5 %羧甲基纤维素钠溶液

称取2.5 g CMC-Na至大烧杯中,加入500 ml双蒸水,加热使溶解,混匀,放置48h待澄清备用.

2)硅胶G板的制备

  取硅胶G 7g研钵中,加入约21 ml 0.5 %羧甲基纤维素钠溶液,缓慢地研磨至均匀,在洁净的玻璃板涂布并轻敲至均匀,硅胶厚度约为0.3mm放于水平台面,室温条件下自然晾干,110℃活化30min置于干燥器备用。

展开

薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验,取藤青泡腾片溶液、二氢杨梅素溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液3μl,分别点于薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-正丁醇 (10:8:6:3)为展开剂,展开后室温下自然干燥,喷2%三氯化铁乙醇溶液进行显色,干燥斑点明显。供试品、对照药材在二氢杨梅素对照品主斑点位置有颜色相同的斑点,阴性对照品位置无斑点,见图4.



  123为供试品, 4为对照品,5为对照药材,6为阴性对照

4 二氢杨梅素薄层检视

藤青泡腾片中二氢杨梅素含量测定

色谱条件与系统适应性实验

C18色谱柱(迪马,250 mm×4.6 mm5 μm)流动相甲醇-(4555),流速1.0 ml/min,波长292 nm,柱温25 ,进样量:10 μl

对照品溶液的制备

取二氢杨梅素对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释成每1 ml1.31 mg 二氢杨梅素的溶液,即得对照品溶液。

供试品溶液的制备

藤青泡腾片10片,研磨成细粉,称0.5 g精密称定,转移到25 ml容量瓶中,加水约15 ml,溶解后,加水稀释至刻度,匀,0.45 μm微孔滤膜滤过,收集续滤液为供试品溶液。

线性关系考察

精密吸取二氢杨梅素对照品溶液 0.1 ,0.2 ,0.4 ,0.6 ,0.8 ,1 ml 1 ml的容量瓶中,用甲醇稀释刻度摇匀各梯度浓度的对照品溶液。取上述对照品溶液 4.4.3项色谱条件进行测定。以峰面积Y浓度(X进行线性回归,得到线性回归方程Y=40.333X-0.0901(r=0.9998)结果显示二氢杨梅素在1.31-13.1μg之间线性关系较好

样品含量测定

精密称取藤泡腾片样品3份,按4.4.3方法制备供试品溶液,按4.4.1色谱条件进行测定,结果见图56,表17



5二氢杨梅素标准品HPLC色谱图(1.二氢杨梅素)



藤青泡腾片HPLC色谱图(1.二氢杨梅素)


17藤青泡腾片中二氢杨梅素含量测定结果(n=3)

序号

含量(mg/g)

含量均值(mg/g)

RSD(%)

1

39.01

  

2

40.27

39.63

1.60

3

39.61

  


由表17,测得藤青泡腾片中二氢杨梅素的含量为39.63 mg/g

小结与讨论

质量标准研究中,外观、重量差异、崩解时限、硬度、pH都满足要求;建立了二氢杨梅素的薄层色谱检识方法,实验结果显示,藤青泡腾片样品,在与对照品及对照药材应的位置,有颜色一致的斑点,而阴性样品在该位置没有出现颜色的斑点。经多次试验重复性良好;用HPLC测本品二氢杨梅素含量,其结果显示,该方法精密度、准确度高,重现性好,可有效控制产品的质量。
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