主题:【已应助】液质残留问题

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歪果仁zZ
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求助各位老师,依然是残留问题,换了长、短柱,也换了苯基柱和C18柱,进标准样品后的空白总是有不同程度的残留,这个问题困扰我很久了,洗针液也加了异丙醇仍然不行,今天连接两通发现不会有残留,请问各位老师这样该如何判断残留出在哪里?
进样量从5微升改为2微升还是有残留。
现在怀疑是有机相甲醇无法将分析物全洗脱下来?但梯度里99%甲醇的时间是2.5分钟,换乙腈试试?
还怀疑是柱前柱后的管路连接有问题?但的确诸多分析物中,含氯的分析物残留更严重,两三针空白才能冲洗干净,其他不含氯的分析物的残留一针空白后就可以冲洗干净了。
谢谢各位老师指点,残留问题困扰我快一个月了、、、、
最佳答案:0808低头前行回复于2020/09/25
首先接两通时不存在残留,基本上可以说明残留是存在色谱柱中的。没看到你的水相是什么,建议可以更换洗脱能力更强的乙腈。同时你了解下下你化合物的PKa,色谱对于分子型和离子型的保留不一样,调节PH是否可以有帮助。

一直在说有残留,到底有多少,LLOQ的百分比有多少,如果可以接受,那就不用特别在意。最直接的方法还是换色谱柱。你可以试试。
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joufe
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原文由 joufe(joufe) 发表:流动相是?
有机相是甲醇
welewolf
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首先梯度中设一段100%的有机相,并且将该段时间设长一点,可以4-6分钟;有机相可以换成乙腈试试,反相色谱中乙腈的洗脱能力强于甲醇
hujiangtao
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感觉是进样系统残留了,把流动相换成乙腈,进样瓶装满乙腈反复进样看看
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原文由 welewolf(v2823651) 发表:首先梯度中设一段100%的有机相,并且将该段时间设长一点,可以4-6分钟;有机相可以换成乙腈试试,反相色谱中乙腈的洗脱能力强于甲醇
谢谢老师,我试一下
歪果仁zZ
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:感觉是进样系统残留了,把流动相换成乙腈,进样瓶装满乙腈反复进样看看
谢谢老师
joufe
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原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:有机相是甲醇
另一相呢?
weiqing
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梯度洗脱后期加大有机相乙腈的比例,此外在满足分析要求的情况下降低进样浓度和减小进样体积看看。
0808低头前行
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首先接两通时不存在残留,基本上可以说明残留是存在色谱柱中的。没看到你的水相是什么,建议可以更换洗脱能力更强的乙腈。同时你了解下下你化合物的PKa,色谱对于分子型和离子型的保留不一样,调节PH是否可以有帮助。

一直在说有残留,到底有多少,LLOQ的百分比有多少,如果可以接受,那就不用特别在意。最直接的方法还是换色谱柱。你可以试试。