主题:【第十三届原创】微量CO、CO2、CH4分析方案

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MrLi
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高纯气体分析中常需要对其含有的微量COCO2CH4进行测试,此时我们会借助甲烷转换炉,在通H2的情况下,高温将COCO2转换成CH4,经FID进行检测,此种测试方法最低可以检测0.5ppm一下的COCO2

一、常规分析采用以下配置:



该方案使用六通阀进样TDX-01色谱柱分离,经MNT-1甲烷转化炉转化后FID分析,出峰顺序COCH4CO2

该方案优点是成本低,只需要配置一个阀,一根色谱柱,一路载气即可完成分析,但是也有缺点,一个是样品气内不能含有氧气,氧气会干扰CO出峰,因为氧气在经甲烷转化炉后在FID上会有信号输出,而且氧气和COTDX-01色谱柱分离不好,再一个是CO2TDX-01色谱柱出峰比较慢,出峰不够尖锐影响CO2检出限。

二、为了避免上述缺点,我们可以采取以下方案



该方案采用十通阀加六通阀,样品经V1阀进样,先经过第一根PN预柱,将需要分析的COCO2CH4放出,其余组分反吹放空,COCO2CH4流出到第二根PN分析柱,由于COCH4O2N2(如果有)在PN柱出峰快,先流出到13X柱,CO2出峰前切换V2阀到阻尼流路,CO2先流出,然后V2阀复位,其余组分从13X柱流出,经甲烷转换炉转换后FID分析出峰顺序CO2CH4CO

该方案优点是采用PN柱分离CO2出峰快,峰形尖锐,灵敏度高,COCH413X分离,该柱能很好分离开O2N2CH4CO,避免了O2对待测组分干扰,但要注意,选择13X柱时,要使用对CO保留比较弱的填料,否则CO出峰比较慢,影响CO峰形和灵敏度。

小结:对于微量COCO2CH4分析,可以根据实际情况选择合适方案
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zyl3367898
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avih1981
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xiaoheihei
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13X 分子筛有的填料峰形拖尾厉害,有的拖尾小,尽量选择出峰快,峰形拖尾小的,有利于提高灵敏度。
xx_dxd_xx
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氧气干扰的问题我也遇到过,我猜测不是氧气干扰转化炉,而是氧气会把TDX柱氧化生成微量的一氧化碳。因为用分子筛柱加转化炉做一氧化碳的时候氧气不产生干扰。
wajer
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做空气中的微量CO/CH4/CO2,有必要增加一个六通阀放空氧气吗?还是直接进入到镍装化炉
Jalen
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