主题:【第十三届原创】如何看待“某物质在FID上不出峰”的说法?

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安平
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                                    如何看待“某物质在FID上不出峰”的说法?

概述



FID检测器属于“准通用型检测器”,对大部分的有机化物都存在一定强度的响应。常见的无机化合物,某些结构的有机化合物不适合采用FID检测器定量。

“某物质在FID上不出峰”——这种表述方式是不太严谨的。

简介



氢火焰离子化检测器是使用范围最广泛的检测器,对大部分的有机化合物都有响应,被称为“准通用型检测器”。

待测物质在检测器内发生离子化反应原理如下:

1. 含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时,在C层发生裂解反应产生自由基

CnHm ──→ · CH

2. 产生的自由基在火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应:

· CH + O ──→CHO+ + e

3. 生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应

CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO

4. 化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流(约10-610-14A);

5. 在一定范围内,微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比,所以氢焰检测器是质量型检测器。

6. 组分在氢焰中的电离效率很低,大约五十万分之一的碳原子被电离。

7. 离子电流信号输出到记录仪,得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线。



烃类化合物在FID检测器上有较大的响应,如果化合物分子中含有N、Cl、P等杂原子,就会降低响应值,一般情况下杂原子的含量越高,FID响应越低。如果待测物质分子结构中较少含有C或者CH结构,那么该物质一般情况下在FID上的响应值会比较小,这些物质原则上不适合采用FID检测器来定量。

常见的不适合FID定量的物质如图所示,图中物质分子结构中均不存在较大量的C-H键:



1 不适合FID定量的物质



色谱工作者经常会接触到“某物质在FID检测器上不出峰”这样的说法,其实这种说法是不太严谨的。

例如经常会检索到采用FID检测器测定卤代烃含量的方法;苯系物分析中总会观察到CS2的色谱峰;非甲烷总烃分析中需要考虑氧气峰的处理,都是“FID出峰”的情况

同样的操作条件下,图中物质进样获得的峰面积会比烃类峰面积减弱程度剧烈,所以更为严谨的说法可能是,图中的各类物质不适合采用FID定量。









该帖子作者被版主 avih198110积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
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avih1981
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学习了,我也会说“某物质在FID检测器上不出峰”
wazcq
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是的,一些资料说 CCl4不能用FID 其实国标 就有Fid做的,职业卫生的国标
xx_dxd_xx
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
是的,一些资料说 CCl4不能用FID 其实国标 就有Fid做的,职业卫生的国标
四氯化碳只是响应比较弱,不是不能用。我也试过,同样浓度下峰高大概只有烃类的十分之一的样子
valorb
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wazcq
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原文由 valorb(654456) 发表:
不含碳氢,就不出峰
四氯化碳没碳氢
xx_dxd_xx
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原文由 valorb(654456) 发表:不含碳氢,就不出峰
这个说法不全对。有些不含碳氢键的物质在氢气火焰中高温可以还原为碳氢自由基,也是有明显信号的
zyl3367898
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langyabeilei
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安平
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