主题:【第十三届原创】气相色谱分析图中出现毛刺的原因可能是什么,应当如何处理?

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安平
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                        气相色谱分析图中出现毛刺的原因可能是什么,应当如何处理?

概述



气相色谱分析时出现毛刺信号的可能原因和处理方式。

首先需要区分毛刺信号与正常色谱峰的区别。

单方向的毛刺信号和双方向的毛刺信号产生的原因不同,需要区别对待。

需要考虑毛刺信号是否存在周期性。

简介



某些情况下在色谱图中会观察到峰宽极端窄,或者说极为尖锐的信号,一般称为毛刺信号,有时会给色谱工作者带来困扰。毛刺信号产生的原因可能是什么?如何去解决?

1 毛刺信号示例



首先要在色谱图上确认,哪些信号是正常的色谱峰,哪些信号是毛刺,毛刺信号有哪些不同于色谱峰的特征。将谱图尽量放大仔细观察,可以得到如下的结论:

首先,毛刺信号的宽度极窄,并且与毛刺信号的宽度在谱图中出现的时间无关。

此外,对于色谱峰信号,不论其峰宽多么窄,总会呈现出正态分布(或者不太对称的正态分布)的特性,仔细观察谱图中总存在有峰起始点和终点,两个拐点,顶点等特征。而毛刺信号,一般不具有这个特征,如图2所示,右侧的信号即为毛刺信号。

2 色谱峰和毛刺信号的比较



毛刺信号产生的可能原因:

首先要确认毛刺信号的方向,在谱图中是否只存在正方向的毛刺还是正负方向的毛刺均存在。一般情况下,双方向的毛刺信号与电气环境问题相关,例如系统电源不稳定,接地不牢靠,或者同意电路上存在其他电气设备的干扰。

FIDFPDNPD检测器考察时,可以观察氢气空气关闭和开启之后的状态,如果毛刺信号出现的几率几乎不变化,那么毛刺很可能来自电气环境。

TCDECD考察时,可以修改检测器电流或者检测器尾吹流量,如果毛刺出现几率不变化,那么毛刺可能来自电气环境。

单方向的毛刺信号往往来自气路、色谱柱或者检测器系统中微量固体颗粒物,例如气路中的微小固体颗粒(可能来自不良的气体管路、气体净化装置或者气源本身),检测器中的积碳或者样品、固定相燃烧生成的粉末,PLOT类色谱柱的固定相脱落物。

单方向毛刺也可能与检测器出口堵塞有关,如ECDTCD



此外需要考察毛刺信号的周期性,如果毛刺信号存在较为固定的周期,需要重点考察仪器气源,尤其是氢气和空气发生器是否不良。













该帖子作者被版主 avih198110积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
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avih1981
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zyl3367898
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进样口或者接检测器端石磨屑进去,这样也会出现毛刺。
安平
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:进样口或者接检测器端石磨屑进去,这样也会出现毛刺。
都属于固体颗粒
zyl3367898
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是的,出现毛刺,一般是电气、检测器、石墨环等有关系。
yifan1117
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