主题：【第十三届原创】气相色谱分析图中出现毛刺的原因可能是什么，应当如何处理？

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红小豆发表于：2020/09/24 20:40:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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气相色谱分析图中出现毛刺的原因可能是什么，应当如何处理？

概述：

气相色谱分析时出现毛刺信号的可能原因和处理方式。

首先需要区分毛刺信号与正常色谱峰的区别。

单方向的毛刺信号和双方向的毛刺信号产生的原因不同，需要区别对待。

需要考虑毛刺信号是否存在周期性。

简介：

某些情况下在色谱图中会观察到峰宽极端窄，或者说极为尖锐的信号，一般称为毛刺信号，有时会给色谱工作者带来困扰。毛刺信号产生的原因可能是什么？如何去解决？

图1 毛刺信号示例

首先要在色谱图上确认，哪些信号是正常的色谱峰，哪些信号是毛刺，毛刺信号有哪些不同于色谱峰的特征。将谱图尽量放大仔细观察，可以得到如下的结论：

首先，毛刺信号的宽度极窄，并且与毛刺信号的宽度在谱图中出现的时间无关。

此外，对于色谱峰信号，不论其峰宽多么窄，总会呈现出正态分布（或者不太对称的正态分布）的特性，仔细观察谱图中总存在有峰起始点和终点，两个拐点，顶点等特征。而毛刺信号，一般不具有这个特征，如图2所示，右侧的信号即为毛刺信号。

图2 色谱峰和毛刺信号的比较

毛刺信号产生的可能原因：

首先要确认毛刺信号的方向，在谱图中是否只存在正方向的毛刺还是正负方向的毛刺均存在。一般情况下，双方向的毛刺信号与电气环境问题相关，例如系统电源不稳定，接地不牢靠，或者同意电路上存在其他电气设备的干扰。

FID、FPD、NPD检测器考察时，可以观察氢气空气关闭和开启之后的状态，如果毛刺信号出现的几率几乎不变化，那么毛刺很可能来自电气环境。

TCD、ECD考察时，可以修改检测器电流或者检测器尾吹流量，如果毛刺出现几率不变化，那么毛刺可能来自电气环境。

单方向的毛刺信号往往来自气路、色谱柱或者检测器系统中微量固体颗粒物，例如气路中的微小固体颗粒（可能来自不良的气体管路、气体净化装置或者气源本身），检测器中的积碳或者样品、固定相燃烧生成的粉末，PLOT类色谱柱的固定相脱落物。

单方向毛刺也可能与检测器出口堵塞有关，如ECD和TCD。

此外需要考察毛刺信号的周期性，如果毛刺信号存在较为固定的周期，需要重点考察仪器气源，尤其是氢气和空气发生器是否不良。

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