主题:【第十三届原创】气相色谱分析过程中出现基线周期性波动的原因可能是什么,应当如何诊断和处理?

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安平
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                                                            气相色谱分析过程中出现基线周期性波动的原因可能是什么,应当如何诊断和处理?

概述



气相色谱分析过程中,出现周期性的基线波动主要原因是系统环境或者色谱仪硬件系统内部存在周期性变化的因素。

重点需要确认环境温度、环境电源、环境气源、色谱仪的温度控制系统或色谱仪的流量控制系统是否存在不稳定现象。

是否气相色谱仪的检测器出口存在堵塞问题。

简介



周期性的基线扰动,必然存在周期性的干扰因素,其中最值得怀疑的是气源。

色谱分析中接触到呈现周期性扰动的基线,首先需要对基线具体的形状和扰动的周期(频率)性特征予以考察,用来确定故障发生的位置。

一般需要考察这几个方面:色谱图基线的扰动状态表现为正弦波、三角波或者是脉冲型状态?色谱图基线扰动发生的周期是数秒还是数分钟甚至数十分钟?

一般来说,来自电气部件的扰动可以发生瞬间变化,那么基线扰动的周期可能会比较短;来自环境温度、压力流量的扰动不易发生瞬间变化,那么基线扰动的周期可能会比较长。

基线周期性扰动可能的原因有:

1. 环境温度不稳定

实验室环境温度的变化,可能会导致浓度型检测器的基线发生正弦波状态的扰动,扰动周期一般比较长,达到十几或者数十分钟以上。仪器安装时应该避免空调或者排风口的直吹,可以通过修改空调温度或者关闭空调来确认故障。

2. 环境电源不稳定或者接地不良

因为知识结构的问题,色谱工作者对电源是否稳定的确认可能相对较为困难。可以通过考察同一实验室线路上的其他仪器状态予以确认。例如同一实验室线路上的两台或者多台仪器,同时出现相同或者相近的基线扰动,那么就需要怀疑实验室电源环境问题。

3. 环境气源不稳定

气源是最值得怀疑的部分。

载气气路上的减压阀需要检查,可以仔细观察其输出压力是否稳定,或者将耳朵贴近减压阀,仔细倾听其释放气流的声音是否稳定。减压阀调节压力流量动作是惯性较小的,往往会导致周期数秒的正弦波状基线扰动。

气体发生器一般是间歇工作的,在确定的分析条件之下,气体发生器会定时开启和停止产气工作,此时可能影响其输出压力和流量的稳定。发生器工作间歇时间大约在几分钟至十几分钟之间,往往会导致周期数分钟或者十几分钟的三角波状基线扰动。

可以采用修改某气源压力或者流量的方法,通过基线扰动周期是否变化的现象,来确认气体发生器的问题。

4. 色谱仪的硬件故障

色谱仪的温度或者流量控制系统发生问题,也会产生正弦波状的基线扰动,周期在数秒左右。

如果色谱系统安装有自动流量控制器,可以在色谱数据工作站或者色谱仪监视面板上同时观测到色谱硬件系统温度或者流量的扰动。分流进样条件下,维护不足可能会造成分流出口堵塞,而造成进样口压力和流量震荡。

如果色谱系统安装有手工流量控制器,(常见的原因是压力或流量调节阀内存在污染物)需要通过调节流路调节阀,轻轻敲击外壳等动作来确认故障和维修。

5. 检测器出口堵塞

热导检测器(TCD)和电子俘获检测器(ECD)的出口,一般需要用管路连接到实验室外,管路老化或者由于样品凝结造成的堵塞,也会产生基线周期性的扰动。

该帖子作者被版主 avih198110积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
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还是自动流量控制更好一些,手动的自己调得好长时间。
yifan1117
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