主题:【第十三届原创】FID检测器出现负峰的原因,应当如何处理?

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安平
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                                      FID检测器出现负峰的原因,应当如何处理?

概述



FID检测器在分析测定中出现负峰可能的原因和处理方法。

气相色谱仪系统的进样口、色谱柱、检测器或者气源发生污染问题,都可能会导致色谱图中负峰的出现。

简介



火焰离子化检测器(Flame Ionization DetectorFID)是利用氢气火焰做电离源,使有机物电离产生微电流而响应的检测器。几乎对所有的有机化合物均有响应,线性范围宽,结构简单,维护方便使用范围较为广泛。无机化合物(如氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳等)和某些有机化物(如二氯化碳、四氯化碳、羰基硫、甲醛、甲酸等)在FID上响应较小,不适合采用FID来定量。

1为火焰离子化检测器的电气原理图,样品在火焰中发生电离,产生的带电荷离子被收集极以微电流的形式传送到放大器,转换成输出电压。

仅有载气流过检测器时(即待机状态下),系统微电流的来源主要是载气和检测器中的痕量杂质,放大器输出电压较低,这个信号为本底信号。色谱工作站在进行FID实验操作时,需要特别注意系统本底信号的考察。如果考虑更加全面的话,FID熄灭火焰情况下的本底也需要予以注意。

样品流过检测器之后,发生电离产生较大电流,在色谱数据工作站上可以观察到较大色谱峰信号。

1 FID检测器的电气原理图



如果色谱系统污染较为严重,可能会产生较大的本底电流,当目标物质流过检测器时,有可能目标物质产生的电流(例如氧气氮气等无机化合物)低于检测器的本底电流,此时会出现负峰。

其次如果色谱系统的绝缘下降,也会导致检测器本底信号的上升,也会有负峰问题的出现。



色谱分析中如果出现负峰,首先需要考察FID熄火状态下的输出电压(电流)是否过大。如果存在这个问题,则检测器存在严重污染(甚至积水)。

然后在考察FID火焰点燃情况下的输出电压(电流)是否过大。如果存在这个问题,那么需要重点考虑气源污染或者色谱柱等部分的污染。

如果分析过程中大量使用到二硫化碳、二氯甲烷、苯等不良溶剂——此类溶剂在氢火焰燃烧时会产生腐蚀性物质或者积碳严重,检测器的清理和检查非常重要。
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FID 可以测四氯化碳

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这次参加原创大赛了吗?我没看见上面有盖章,总结的很到位。
安平
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:FID 可以测四氯化碳
就是检出限差一些
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检测羰基硫只能用FPD吗,现在有FID,但不知道能不能实用。
zyl3367898
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最好用国标方法,方法规定用哪个检测器才行。