主题:【悬赏帖】土壤有机质标定标土消耗体积比空白大,为什么呢?

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qbhzb
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悬赏金额:20积分 状态: 未解决
最近在开展土壤有机质的检测,但标土滴定体积总比空白体积大,为什么呢?由于标土有机质含量为14.6g/kg,刚开始称0.05g,结果标液消耗体积忽大忽小,空白也很不平行,目前已从油浴锅的温度、甘油超过消解液液面、取样量增大、按标准称取空白量、消解液配制不准确等方面进行确认,仍未改善。标土中含有0.02的氯离子,会干扰吗?希望各位前辈多多指教!
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陌路飘雪
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管子啥的都洗干净了吗?烘干了没,油浴温度要恒定
qbhzb
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原文由 陌路飘雪(v3142962) 发表:管子啥的都洗干净了吗?烘干了没,油浴温度要恒定
试管和锥形瓶洗干净了,自然晾干。油浴锅在放进去时是190度,放进去后设置成175度,但发现开始沸腾时温度高于180度,在接近5min时降到175度。
chun29
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标土有机质含量为14.6g/kg,也就是1.46%,怎么只称0.05g呢,应该称0.5g吧。氯离子会消耗部分硫酸银,应该增加硫酸银用量,保证催化效果。
qbhzb
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原文由 chun29(chun29) 发表:标土有机质含量为14.6g/kg,也就是1.46%,怎么只称0.05g呢,应该称0.5g吧。氯离子会消耗部分硫酸银,应该增加硫酸银用量,保证催化效果。
后来我将取样量增加到0.2g,滴定体积比之前消耗少了,但仍比空白高。这中间未家硫酸银。
huacai
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huanghe007
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原文由 hongwei-tlm(hongwei-tlm) 发表:滴定液是不是新配置的?
滴定液是新配的
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原文由 qbhzb(qbhzb) 发表:滴定液是新配的
找到样品消耗比空白高的原因了,是因为样品称量量太少。