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主题：【悬赏帖】土壤有机质标定标土消耗体积比空白大，为什么呢？

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qbhzb
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发表于：2020/09/24 22:31:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
最近在开展土壤有机质的检测，但标土滴定体积总比空白体积大，为什么呢？由于标土有机质含量为14.6g/kg，刚开始称0.05g，结果标液消耗体积忽大忽小，空白也很不平行，目前已从油浴锅的温度、甘油超过消解液液面、取样量增大、按标准称取空白量、消解液配制不准确等方面进行确认，仍未改善。标土中含有0.02的氯离子，会干扰吗？希望各位前辈多多指教！
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陌路飘雪
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2020/9/25 9:57:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
管子啥的都洗干净了吗？烘干了没，油浴温度要恒定
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qbhzb
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2020/9/25 13:44:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陌路飘雪(v3142962) 发表:管子啥的都洗干净了吗？烘干了没，油浴温度要恒定
试管和锥形瓶洗干净了，自然晾干。油浴锅在放进去时是190度，放进去后设置成175度，但发现开始沸腾时温度高于180度，在接近5min时降到175度。
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chun29
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2020/9/25 22:26:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标土有机质含量为14.6g/kg，也就是1.46%，怎么只称0.05g呢，应该称0.5g吧。氯离子会消耗部分硫酸银，应该增加硫酸银用量，保证催化效果。
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qbhzb
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2020/9/26 8:11:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chun29(chun29) 发表:标土有机质含量为14.6g/kg，也就是1.46%，怎么只称0.05g呢，应该称0.5g吧。氯离子会消耗部分硫酸银，应该增加硫酸银用量，保证催化效果。
后来我将取样量增加到0.2g，滴定体积比之前消耗少了，但仍比空白高。这中间未家硫酸银。
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huacai
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2020/10/5 10:56:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你标土不均匀
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huanghe007
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2020/10/5 11:00:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是不是久了？
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hongwei-tlm
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2020/10/5 11:04:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴定液是不是新配置的？
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nasheng
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2020/10/5 11:07:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
成分有损失
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qbhzb
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2020/10/5 12:24:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hongwei-tlm(hongwei-tlm) 发表:滴定液是不是新配置的？
滴定液是新配的
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qbhzb
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2020/10/10 17:05:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qbhzb(qbhzb) 发表:滴定液是新配的
找到样品消耗比空白高的原因了，是因为样品称量量太少。
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