主题:【已应助】HJ488-2009水质氟化物加标回收率计算求助

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用HJ488-2009分光光度法测河水的氟化物。同一个样品进行加标。不加标样品,取10毫升加10毫升显色剂加水至刻度线,吸光度为0.326。加标样品,取5毫升浓度为2毫克每升的标液加5毫升样品共计10毫升,然后加10毫升显色剂加水至刻度线,吸光度为0.532。空白吸光度为0.155,套入曲线y=0.0268x+0.0033得结果未加标样品浓度是0.64毫克每升,加标样品浓度为1.39毫克每升。
我的算法是计算质量,其中加标样品可以看成5+5,即5毫升标液共10微克,5毫升样品共3.2毫克,加标样品一共是1.39*10=13.9,加标回收率就是(13.9-3.2)/10*100%=107%。然后别人告诉我这样算不对,应该用浓度算,加标样品加了5毫升标液,那么加标浓度为1毫克每升,加标回收率就是(1.39-0.64)/1*100%=76%。


现在想请教下这个加标回收率到底怎么算?那个质量的算法错在哪了?谢谢
最佳答案:砂锅粥回复于2020/09/26
用HJ488-2009分光光度法测河水的氟化物。同一个样品进行加标。不加标样品,取10毫升加10毫升显色剂加水至刻度线,吸光度为0.326。加标样品,取5毫升浓度为2毫克每升的标液加5毫升样品共计10毫升,然后加10毫升显色剂加水至刻度线,吸光度为0.532。空白吸光度为0.155,套入曲线y=0.0268x+0.0033得结果未加标样品浓度是0.64毫克每升,加标样品浓度为1.39毫克每升。
我的算法是计算质量,其中加标样品可以看成5+5,即5毫升标液共10微克,5毫升样品共3.2毫克,加标样品一共是1.39*10=13.9,加标回收率就是(13.9-3.2)/10*100%=107%。然后别人告诉我这样算不对,应该用浓度算,加标样品加了5毫升标液,那么加标浓度为1毫克每升,加标回收率就是(1.39-0.64)/1*100%=76%。

现在想请教下这个加标回收率到底怎么算?那个质量的算法错在哪了?谢谢




标准里面是以质量为横坐标的,比色结果代入曲线得到的是质量结果,质量结果再通过(p=m/v)算出浓度。

用质量来算或者用浓度来算都可以,楼主的计算方式是对的,别人的计算方式有误,错在:

加标的取样量5mL其实跟未加标的取样量10mL是不一样的,计算浓度的时候应该是把加标后的吸光度都认为是样品的,也就是加标后的吸光度通过曲线和计算公式p=m/v(样品的取样量5mL)算出浓度2.78毫克每升;另外加标回收率的计算公式里面分母(也就是理论浓度)应该是10微克/5mL(样品取样量)=2毫克每升。所以计算公式应该是(278-0.64)/2*100%=107%。

另外,楼主上面“5毫升样品共3.2毫()克”应该是笔误了。再者,加标回收试验建议取样量保持一致,这样方便计算,加入的标液浓度稍微高点,加入量不要太多,尽量不改变样品整体的基质,像楼主这样加标量5mL如果标液的酸性或者基质跟水或者样品区别太大的话有可能导致回收率不佳;如果标液的浓度为20ppm,加标量就变成0.5mL就好很多了,0.5mL对整体的基质或者酸碱性的影响就要小很多。
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:我看下来加标前后的样品量不一样啊?
是的,一个样品是10mL一个是5mL,是不是没加标的样品也取5mL然后用三级水稀释到10mL才对?
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原文由 Insm_5c4f454a(Insm_5c4f454a) 发表:是的,一个样品是10mL一个是5mL,是不是没加标的样品也取5mL然后用三级水稀释到10mL才对?
加标前后样品量保持一致,这样方便计算
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:加标前后样品量保持一致,这样方便计算
那这个加标回收率该怎么算呢?用浓度还是用质量?
chun29
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你的标线横坐标单位是μg还是mg/L?根据你的方程算出的结果不是你写的那样。
砂锅粥
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用HJ488-2009分光光度法测河水的氟化物。同一个样品进行加标。不加标样品,取10毫升加10毫升显色剂加水至刻度线,吸光度为0.326。加标样品,取5毫升浓度为2毫克每升的标液加5毫升样品共计10毫升,然后加10毫升显色剂加水至刻度线,吸光度为0.532。空白吸光度为0.155,套入曲线y=0.0268x+0.0033得结果未加标样品浓度是0.64毫克每升,加标样品浓度为1.39毫克每升。
我的算法是计算质量,其中加标样品可以看成5+5,即5毫升标液共10微克,5毫升样品共3.2毫克,加标样品一共是1.39*10=13.9,加标回收率就是(13.9-3.2)/10*100%=107%。然后别人告诉我这样算不对,应该用浓度算,加标样品加了5毫升标液,那么加标浓度为1毫克每升,加标回收率就是(1.39-0.64)/1*100%=76%。

现在想请教下这个加标回收率到底怎么算?那个质量的算法错在哪了?谢谢




标准里面是以质量为横坐标的,比色结果代入曲线得到的是质量结果,质量结果再通过(p=m/v)算出浓度。

用质量来算或者用浓度来算都可以,楼主的计算方式是对的,别人的计算方式有误,错在:

加标的取样量5mL其实跟未加标的取样量10mL是不一样的,计算浓度的时候应该是把加标后的吸光度都认为是样品的,也就是加标后的吸光度通过曲线和计算公式p=m/v(样品的取样量5mL)算出浓度2.78毫克每升;另外加标回收率的计算公式里面分母(也就是理论浓度)应该是10微克/5mL(样品取样量)=2毫克每升。所以计算公式应该是(278-0.64)/2*100%=107%。

另外,楼主上面“5毫升样品共3.2毫()克”应该是笔误了。再者,加标回收试验建议取样量保持一致,这样方便计算,加入的标液浓度稍微高点,加入量不要太多,尽量不改变样品整体的基质,像楼主这样加标量5mL如果标液的酸性或者基质跟水或者样品区别太大的话有可能导致回收率不佳;如果标液的浓度为20ppm,加标量就变成0.5mL就好很多了,0.5mL对整体的基质或者酸碱性的影响就要小很多。
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2020/9/26 16:21:27 Last edit by czcht
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:用HJ488-2009分光光度法测河水的氟化物。同一个样品进行加标。不加标样品,取10毫升加10毫升显色剂加水至刻度线,吸光度为0.326。加标样品,取5毫升浓度为2毫克每升的标液加5毫升样品共计10毫升,然后加10毫升显色剂加水至刻度线,吸光度为0.532。空白吸光度为0.155,套入曲线y=0.0268x+0.0033得结果未加标样品浓度是0.64毫克每升,加标样品浓度为1.39毫克每升。我的算法是计算质量,其中加标样品可以看成5+5,即5毫升标液共10微克,5毫升样品共3.2毫克,加标样品一共是1.39*10=13.9,加标回收率就是(13.9-3.2)/10*100%=107%。然后别人告诉我这样算不对,应该用浓度算,加标样品加了5毫升标液,那么加标浓度为1毫克每升,加标回收率就是(1.39-0.64)/1*100%=76%。现在想请教下这个加标回收率到底怎么算?那个质量的算法错在哪了?谢谢
标准里面是以质量为横坐标的,比色结果代入曲线得到的是质量结果,质量结果再通过(p=m/v)算出浓度。用质量来算或者用浓度来算都可以,楼主的计算方式是对的,别人的计算方式有误,错在:加标的取样量5mL其实跟未加标的取样量10mL是不一样的,计算浓度的时候应该是把加标后的吸光度都认为是样品的,也就是加标后的吸光度通过曲线和计算公式p=m/v(样品的取样量5mL)算出浓度2.78毫克每升;另外加标回收率的计算公式里面分母(也就是理论浓度)应该是10微克/5mL(样品取样量)=2毫克每升。所以计算公式应该是(278-0.64)/2*100%=107%。另外,楼主上面“5毫升样品共3.2毫(微)克”应该是笔误了。再者,加标回收试验建议取样量保持一致,这样方便计算,加入的标液浓度稍微高点,加入量不要太多,尽量不改变样品整体的基质,像楼主这样加标量5mL如果标液的酸性或者基质跟水或者样品区别太大的话有可能导致回收率不佳;如果标液的浓度为20ppm,加标量就变成0.5mL就好很多了,0.5mL对整体的基质或者酸碱性的影响就要小很多。
好的,谢谢。下次加标加高浓度的标液试试