主题:【已应助】HJ835 分析国家三轮能力验证样品--有机氯农药

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langyabeilei
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    国家环境领域第三轮能力验证为土壤样品,分析项目有机氯农药;打算采用HJ835方法来做,请问一下老师们:土壤这一块前处理的话,ASE萃取完毕,然后进行氮吹浓缩后,一般都净化处理吗?还是直接定容加内标上机分析?另外分析的时候一般大家SCAN还是SIM?回收率控制前处理环节有哪些注意的要点?
最佳答案:通标小菜鸟回复于2020/09/27
一般不建议净化,质谱不像ecd,受基质干扰小。做的时候自己做几个加标或者代入质控样一起做,回收率控制在ase萃取完至接收瓶再转移到氮吹管中,转移的时候要用少量溶剂多次润洗接收瓶,确保目标物不会沾染在瓶内壁,转移完全。氮吹的话控制氮吹温度和时间,要隔一段时间用正己烷洗一下氮吹管内壁,氮吹回收率损失蛮大的,我们用KD浓缩。还有最后一步定容,定容体积直接影响到最终回收率结果
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通标小菜鸟
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一般不建议净化,质谱不像ecd,受基质干扰小。做的时候自己做几个加标或者代入质控样一起做,回收率控制在ase萃取完至接收瓶再转移到氮吹管中,转移的时候要用少量溶剂多次润洗接收瓶,确保目标物不会沾染在瓶内壁,转移完全。氮吹的话控制氮吹温度和时间,要隔一段时间用正己烷洗一下氮吹管内壁,氮吹回收率损失蛮大的,我们用KD浓缩。还有最后一步定容,定容体积直接影响到最终回收率结果
langyabeilei
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通标小菜鸟
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原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:一般氮吹的话,你们温度控制在多少?
正己烷的话不超过35℃
langyabeilei
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:正己烷的话不超过35℃
嗯??
langyabeilei
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原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:嗯??
我试一试,一般氮吹我们都是40
深蓝
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最好不要净化,会有损失,而且回收率不好说了。加内标定容上级分析,SIM scan模式。
Vampire丶丶L
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一般少了净化那一步,我们买的净化小柱,浓缩后过一遍就行了。至于用什么模式,看仪器、有的只能用sim模式,两种模式都可以用