主题:【第十三届原创】色谱分析的影响因素,个人总结

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Insm_bb4685f6
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仪课通学员战队发表于:2020/09/27 18:00:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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    色谱,相对于质谱少了质谱系统,相对于分析来说,简单了很多,但是在实际过程中,我们也会遇到各种问题,所以我们要了解一下,色谱分析的影响因素,这会让我们更好的把握住色谱,对于做标曲还是做样遇到问题时,可以不慌不忙,游刃有余。

    色谱影响因素一般有那么几大类:色谱柱、进样方式、柱温箱、载气压力、检测器类型,下面针对每一个因素我们来看看怎么考虑这些因素。

第一:色谱柱,一般色谱柱选择根据色谱柱的固定相,柱长,柱内径,膜厚,考虑色谱柱时我们还应考虑样品的性质和实验室经常采的样的复杂程度来选择我们的色谱柱。

第二:进样方式:一般有分流、不分流,我们还需要考虑分流比和温度,以及样品的挥发性和浓度。

第三:柱温箱的程序升温:我们应选择最好的条件来对我们样品进行分析和程序升温,在程序升温的时候,我们要考虑色谱柱的性质(包括最高温度等等),以及样品的挥发性的大小。

第四:载气压力:一般分为恒流还是恒压,或者是程序升压,同样在考虑这个的时候我们要考虑到色谱柱的性质以及样品的性质。

第五:检测器的类型:TCD、FID、ECD、TCD,检测器的类型也需要看的做的是什么样的样品,从而来选择你的检测器。

  分离条件我们有时需要优化:①:初始条件操作的确定,完全未知,操作分析条件(1:进样量,样品浓度,柱容量。2:进样口温度:样品完全汽化又不分解常用温度是250℃-350℃,进样口温度:简单组分可恒温,复杂组分需程序升温。载气流速:毛细管一般不大于1ml/min)

    操作条件优化:我们在最短的时间内分析获得符合效果的分离效果:一般通过改变柱温,载气流速,和色谱柱的长度

    提高分离效率:1:使用内径小的柱子效果更好。2:减少固定相的组成。3:减少进样量。4:选用更好的柱子。5:使用更好的程序升温条件。

    不分流进样的注意事项:1:确保进样内存管选择正确。2:根据所采用的溶剂不同将柱温箱冷却到推荐的温度。3:根据所采用的色谱方法设定合适的分流阀打开时间。

这是我自己总结的色谱分析的影响因素,希望对大家有帮助,谢谢
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