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主题：【求助】FID，柱温低于待测物质沸点时出峰，这可能吗？

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zhchty
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发表于：2007/03/12 13:12:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Shimadzu GC-14B FID，3m×2mm内径不锈钢填充柱，填料为PEG-HT(最高使用温度300度，比PEG-20M最高使用温度高70度)。分析8炭的2－辛醇标样，2－辛醇沸点为179度。程序升温：（1）50——5min——50——10度/min——200——10min——200；（2）0——5min——50——5度/min——200——10min——200。注射温度/检测器温度＝200度。进样量 0.2微升
分析结果：（1）8.595min 出了一个平头峰，计算对应柱温为86度；（2）9.617min出了一个平头峰，计算对应柱温为73度。两次重复进样，只是升温速度不同，每次进样只有一个峰，无疑应该是2－辛醇的峰。疑问的是在柱温低于2－辛醇沸点大约100度的时候就出峰完毕，这种现象正常吗？我一直认为虽然待测物的出峰顺序可能并不完全按照沸点的高低，还跟柱子极性，待测物与柱子的相互作用强弱有关。但是必须保证柱温高于待测物沸点，待测样品才能完全洗脱，否则就会有待测物残留在柱子中。
我在用HP 6890 HPGC的时候也遇到过这样的问题。各位高手帮忙解答一下我的疑问。这属于正常现象还是我的操作或者色谱有什么问题？多谢答疑解惑！
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liaoninglijia
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2007/3/12 13:17:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低于沸点也能出峰
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zhchty
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2007/3/12 14:14:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体解释一下原理什么的可以吗？多谢了
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精灵鼠老弟
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2007/3/12 14:36:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为有大量的载气存在,待测物质在低于沸点时就汽化了.
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guohua
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2007/3/12 17:04:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常正常，有许多方法都是这么定的。
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zhchty
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2007/3/12 17:17:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，多谢了。属于正常现象就行。
不过原理还是不明白，哪位帮解释下原理就更完满了。
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zhz6688
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2007/3/12 18:15:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从沸点的理论看是不能出峰的,但有载气的运动,从机械能的角度看它是可以出峰的,不知这样解释可否.
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diamond
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2007/3/12 19:51:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主不妨拿杯水倒在地上，看看过几天地上会不会干？液体转变成气体不一定都是靠沸腾的，也可以通过蒸发途径。色谱柱内气液两相不平衡（基本上不会达到平衡，因为载气是纯净且不断通入的），导致液相向气相扩散。那杯水的例子也就是这个道理。
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蒙哥麻利
163xin
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2007/3/12 20:19:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 diamond 发表:
楼主不妨拿杯水倒在地上，看看过几天地上会不会干？液体转变成气体不一定都是靠沸腾的，也可以通过蒸发途径。色谱柱内气液两相不平衡（基本上不会达到平衡，因为载气是纯净且不断通入的），导致液相向气相扩散。那杯水的例子也就是这个道理。

是这个道理,平头峰可能是浓度太大了.
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笨笨
chyx_123
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2007/3/12 23:12:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计应该是七楼这个道理，没深究过。不过我的柱温倒是经常比组分的沸点低，曾试过提高温度，对这此组分也没多大的改善。我想应该是看哪些作用力起关键作用吧，反正沸点的作用不是唯一的。
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zhchty
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2007/3/13 2:14:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯。是这个道理。又学到东西了。太谢谢大家了。
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手机版： 【求助】FID，柱温低于待测物质沸点时出峰，这可能吗？
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