主题:【第十三届原创】热导检测器(TCD)使用注意事项

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安平
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热导检测器(TCD)使用注意事项

概述



热导检测器使用和维护过程中,最重要的是热丝的保护。

简介



热导检测器是气相色谱仪的通用型检测器,理论上可以用于所有气相色谱可以测定的物质分析。由于分析灵敏度较低的原因,热导检测器常用于气体、水或其他无机化学组分的分析。

热导检测器在使用和维护过程中需要注意:

气相色谱系统严格试漏

色谱系统安装或者维护完毕,在开始检测之前,需要严格试漏,避免空气渗入系统。

载气

载气种类的选择——采用惰性气体作为载气,测定分子量较小的组分建议选用分子量较大的载气,反之选用大分子量载气。例如分析某样品中的微量氢气,建议选用氩气作为载气;分析某有机样品中微量水,建议选用氦气或者氢气作为载气。尽量避免使用氮气之类的载气,容易出现W或者N型色谱峰。

载气纯度——载气需要充分脱除微量氧气等杂质,避免长期使用对热丝产生伤害。

载气的交替——气相色谱在开启检测器之前,需要足够长的时间将系统内部残留的空气排除干净。如果是复杂的多阀多柱系统,建议在关闭检测器的情况下运行多次程序,充分排除色谱柱内空气。



2 色谱柱

老化色谱柱——尤其是固定相含量较高的填充柱——的时候,注意色谱柱不要连接TCD检测器,避免固定相流失造成TCD池污染。

为避免色谱柱的固体颗粒类型流动相进入检测器造成毛刺信号、检测器污染或者堵塞,PLOT类型色谱柱需要加装捕集阱。

3 分析条件

某些型号的热导检测器可以设定不同的工作电流,以适应不同浓度范围样品。

电流设定值越大,TCD的分析灵敏度越高,但TCD的寿命会越短,在满足分析要求的情况下,尽量使用较低的电流值。

TCD电流受检测器温度限制,检测器温度越高,可以使用的TCD电流值越低。

色谱分析过程中检测器温度一般会设定得比较高以避免污染,需要特别注意电流值的限制。



电流值建议逐步增加到设定值,以保护检测器。

4 交替使用

使用双臂热导时,建议交替使用。如果热丝消耗不均衡,会降低分析的线性范围。

5 对样品的要求

避免直接分析高浓度的氯气、硫化氢等腐蚀性、氧化-还原性较强的组分。

高沸点组分容易造成热导池的污染或者堵塞,分析方法中需要提高检测器温度。



6 热导的清洗

检测器污染会导致基线噪声变大等问题,可以提高检测器温度进行热清洗,也可以使用灌注溶剂或者超声的方法对TCD进行清洗。



7 注意TCD灵敏度变高的情况

随着使用时间的增长,热丝会因为腐蚀、升华等原因发生损耗,其电阻值会变大,分析灵敏度会增加,需要予以注意。
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总结的经验不错。桥电流适中即可,氮,氩一般50-80mA,氢,氦60-150mA即可。根据最低检测浓度确定合适电流,电流低一点,稳定性也好一点。并且注意色谱柱流量,流量小峰面积大一些,但是不宜过小,流量大,峰面积小一些,灵敏度低一些。对于大口径毛细柱注意设置合适尾吹流量,太大灵敏度低,太小,色谱峰展宽,分离度下降。热导池温度越高或者热丝电流越大情况下,载气应严格脱氧,延长热丝寿命。