主题:【已应助】GC-FID忽然灵敏度降低

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用FID检测器测氯苯(气态),已经做了一年多实验了,之前很少出问题,测试条件下1000 ppm氯苯标气峰面积一直在1.5万~2.5万左右(国产色谱这个范围可以接受),只要测试那段时间比较稳定就可以了。但最近半个月,突然有一天实验过程中响应一直在降低,就五六个小时内峰面积从1.7万一直降到2000+,响应仅为原来的10%左右。先排除了气源问题,因为空气氮气氢气都是两台色谱公用的,另一台色谱并未出现类似问题。之后就开始维修色谱:

1. 清洗进样口,更换衬管、隔垫,用色谱级甲醇清洗进样口,未见改善;

2. 更换色谱柱,拿了另一台色谱上新买的色谱柱换上去,也没改观,同时测了丙烷标气,响应跟之前比也是非常低,排除色谱柱污染及损坏的问题;

3. 换进样口测CO/CO2,因配了甲烷转化炉专门来测CO2的,所以换一个通道来测试,500 ppm的CO几乎不出峰,1000 ppm CO2峰面积也仅为之前的1/3。

经前面三步,初步认定为检测器出了问题,把检测器卸下来高压气流吹扫、甲醇+丙酮清洗烘干之后安装,再检测,无论何种标准样品响应依旧非常非常低,几乎无任何改善。

进样口、色谱柱、检测器都已经采取相应措施,已经没办法了,问了工程师他就一个劲说是漏气。可不可能前后两个进样口以及毛细管柱、填充柱在同一天忽然都集体漏气了吧?专门上来请教各位大佬,有没有过类似经历的,是如何排除到最终问题的?
最佳答案:安平回复于2020/09/28
      如果存在泄漏,一般会伴随有重复性不良的问题。


      连续进样测试的重复性如何呢?

      如果重复性良好,灵敏度降低的幅度也比较大,例如1/10左右。

      最好检查一下FID的极化电压,是否电压不足。

      这个需要报修的,自己不容易解决。
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      如果存在泄漏,一般会伴随有重复性不良的问题。


      连续进样测试的重复性如何呢?

      如果重复性良好,灵敏度降低的幅度也比较大,例如1/10左右。

      最好检查一下FID的极化电压,是否电压不足。

      这个需要报修的,自己不容易解决。
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原文由 安平(byron1111) 发表:
      如果存在泄漏,一般会伴随有重复性不良的问题。

      连续进样测试的重复性如何呢?

      如果重复性良好,灵敏度降低的幅度也比较大,例如1/10左右。

      最好检查一下FID的极化电压,是否电压不足。

      这个需要报修的,自己不容易解决。
非常感谢!刚开始的时候连续进样(第一个样品未停止,进样小段时间后直接进第二个样品)五个样品都发现峰面积逐渐变大,到第四或第五个趋于平衡;差不多每次连续进样都是这样的规律。把检测器卸下来清洗之后重复性好很多,但灵敏度一点没有提高。谢谢您的回复,看来是得让工程师来了我自己已经没办法了。
新型干法水泥
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
也可先疏通一下喷嘴看看。
喷嘴疏通了并用高压气流冲过,还在丙酮里超声清洗了!
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原文由 zengzhengce1(zengzhengce163) 发表:
有可能气体问题
哦忘了写了气源的公用的,其他色谱上没有问题。
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原文由 新型干法水泥(Ins_af9d0953) 发表: 喷嘴疏通了并用高压气流冲过,还在丙酮里超声清洗了!
接下来可清洁一下捕集极。测量一下极化电压及绝缘电阻看是否达标。
dadgoh
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