主题:【第十三届原创】热导检测器(TCD) 发生电流错误报警的原因

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安平
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热导检测器(TCD) 发生电流错误报警的原因

概述



不良的分析方法、TCD热丝的严重消耗、热导池的热丝烧断、色谱系统接地不良等硬件故障,都会导致发生TCD电流错误的报警。

简介



某些型号的气相色谱仪可以设定TCD电流值,热丝电流越大,分析灵敏度越高。

使用过程可以中根据样品浓度范围的不同,设定合适的电流值以满足分析方法的线性范围要求——如果样品中组分浓度都比较大,那么就可以采用较小的电流值,反之则建议使用较大电流值。这样设置使用TCD比较灵活方便,合适的电流设定也可以延长检测器的使用寿命。

分析过程中可能会出现“热丝电流错误”报警的问题,常见的原因如下:

1 热丝烧断

色谱仪长期工作在不良分析环境之下(不良的载气、不良的分析条件、不良的样品),可能会造成热丝的烧断。

一般在色谱仪上电自检过程(尚未启动分析)中,就会产生报警。

2 热丝消耗严重

随着色谱仪使用时间的延长,热丝会逐渐消耗。热丝表面氧化和腐蚀、或者热丝金属材质的升华损耗,都是热丝消耗的原因。

热丝消耗之后会造成热丝电阻值的增加,当电阻值增加到一定程度,即使热丝并未烧断,系统也会报警TCD电流错误”。

双臂TCD长期单路使用的情况下,会造成某一路的损耗过大,热导池双臂电阻严重不对称,也会显著增加总体阻值,产生报警。

如果分析方法设定使用较小TCD电流值时TCD尚可工作,增大电流值(远小于该检测器温度下的允许电流值)之后发生报警,是热丝消耗的标志。

如果在组分(尤其是强度较大组分)出峰的过程中出现报警,也是热丝消耗严重的标志。

3 样品不良

如果样品中含有较高含量的氯气、氨气、硫化氢等腐蚀性组分,使用一段时间之后,TCD热丝容易发生显著的消耗。

分析实验中应当尽量避免这种情况出现。

4 分析方法不良

如果进样体积过大,样品浓度过高,可能会使热丝温度过高而报警。

TCD设定的电流值不可以超过该温度下的仪器允许值。



5 硬件故障

  如果电源不良或者系统接地不良,也可能产生报警,需要厂家协助解决。

















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国产热丝经常恒流模式操作,恒压操作已经很稀少了,一旦热丝断一根,或者短路,电路应该可以识别的,给出错误提。正常使用通常没有高沸点样品污染,寿命还是可的。就怕经常分析腐蚀性气体,热丝有一定氧化,造成阻值永久变化,100欧姆热丝变化0.5-1欧姆,基线会发现明显的调零苦难,设置10倍放大器的电路更糟糕,基线基本上无法补偿0了。保证出峰良好,峰面积足够,尽量小电流,载气高纯度,这是最有利的。
p3283406
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
热丝多长时间换一次?
没有具体时间。