主题:【已应助】液质的定性离子怎么定性?

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阿图
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大家做液质,有母离子,打碎后成离子碎片峰。我们定量需要定量离子,这个用于外标或内标定量。还有个就是定性离子,一般选一个或多个,大家是只要看到有定性离子就确定为目标物质?还是要根据优化时定性离子的强度跟基峰强度的比例,最终来确定是否为目标物?或者大家是怎么利用定性离子来定性目标物呢?求赐教!
最佳答案:hujiangtao回复于2020/09/28
一般选一个次响应强度干扰小的定性离子就可以,欧盟标准要求质谱达到4分,一个母离子1分 两个子离子3分,加一起刚好4分,当然如果不放心也可以选2个定性离子或更多
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welewolf
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二级质谱一般用定量/定性离子对,严谨的话可以进一步根据离子丰度比判别,但是楼主不要忘了,目标物的色谱的保留时间与标准品的保留时间也是很重要的判别因子
hujiangtao
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一般选一个次响应强度干扰小的定性离子就可以,欧盟标准要求质谱达到4分,一个母离子1分 两个子离子3分,加一起刚好4分,当然如果不放心也可以选2个定性离子或更多
weiqing
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一般选择响应比较高的作为定量离子,次之的作为定性离子,定性可以根据离子丰度,离子比率及保留时间还有后加标等都可以确认。
阿图
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原文由 welewolf(v2823651) 发表:
二级质谱一般用定量/定性离子对,严谨的话可以进一步根据离子丰度比判别,但是楼主不要忘了,目标物的色谱的保留时间与标准品的保留时间也是很重要的判别因子


我这边经常采用都是非标的方法。

保留时间这个是确定的,同个时间。主要是定性离子怎么去定性,靠丰度比,是按优化时的作为标准分度比,分度比波动范围是多少呢?

我看好多文献,都没有丰度比这个要求,只写定性离子。很疑惑是怎么确认的。
阿图
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
一般选一个次响应强度干扰小的定性离子就可以,欧盟标准要求质谱达到4分,一个母离子1分 两个子离子3分,加一起刚好4分,当然如果不放心也可以选2个定性离子或更多


这个四分是指定性吗?一般母离子肯定有的,那就是需要2个子离子,其中一个定量,就是再加个定性离子就可以了。

对于定性离子,是不是出现这个定性离子就确认了,还是需要对比离子丰度比呢?丰度比有没有波动范围呢?

欧盟要求没看过,不清楚,望赐教!多谢!
joufe
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一般需要根据定性离子的出峰时间,同标准溶液中该组分出峰时间比较,在+-2.5%内, 另外定性离子和定量离子的响应比值即离子丰度比要在一定范围,一般标准方法会有要求,比如GB/T20769中7.3.2中的要求。离子丰度比仪器的使用软件会自动计算,只要设置好定性定量离子就好。
hujiangtao
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原文由 阿图(tfchen) 发表: 这个四分是指定性吗?一般母离子肯定有的,那就是需要2个子离子,其中一个定量,就是再加个定性离子就可以了。对于定性离子,是不是出现这个定性离子就确认了,还是需要对比离子丰度比呢?丰度比有没有波动范围呢?欧盟要求没看过,不清楚,望赐教!多谢!
每个液质标准都有欧盟的丰度比要求都是一样的,一个定性一个定量离子就能满足要求
valorb
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welewolf
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原文由 阿图(tfchen) 发表:

我这边经常采用都是非标的方法。

保留时间这个是确定的,同个时间。主要是定性离子怎么去定性,靠丰度比,是按优化时的作为标准分度比,分度比波动范围是多少呢?

我看好多文献,都没有丰度比这个要求,只写定性离子。很疑惑是怎么确认的。
定量离子和定性离子的确定就是根据二级碰撞后产生碎片离子的响应强度选定的,响应最高的用来定量,响应强度第二和第三的用来定性