主题:【第十三届原创】化工企业实地检查中发现的计量问题探讨

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9月三等奖

化工企业实地检查中发现的计量问题探讨

山西省工业产品生产许可证审查中心 李利荣 赵晶丽

    随着我国各项服务企业的政策向好发展,各类检查服务也越来越多,在去企业检查过程中我们也发现了一些企业容易忽视、忽略问题,其中有关计量检定与校准工作企业就是弱项,根据我们检查的一些企业情况,汇总一些计量方面的问题,结合相关标准,研究探讨问题根源,为企业做好计量工作提供指导,也可以为我们相关检测实验室提供参考。

    目前,随着我们国家计量法律法规及部门规章不断制、修订,各项计量检定/校准工作都发生了很大变化,特别是校准领域的非法定计量工作越来越受到人们的重视,合格评定和资质认定工作中在这一方面引领了计量科学在检测领域的进展,过去一些模糊概念和做法正在被一些计量标准的规范或规程取代,但是企业在这一波的计量改革浪潮中感觉是一个被动参与者的角色,有必要把我们遇到的具体问题给大家列举出来,引起大家重视,为企业健康发展尽职尽责。

问题一、检定与校准的关系

    依据我国《计量法》2018修订版的定义:计量检定指为评定计量器具的计量性能,确定其是否合格所进行的全部工作。计量校准是量传溯源的一种技术实现方式,指在规定的条件下,为确定计量器具、参考物质和测量系统的名义量值与对应的测量标准复现的量值之间关系的一组技术操作。

    根据定义我们就可以大体了解检定和校准之间的关系,其中相同点为都属于量值溯源的一种有效合理的方法和手段,目的是实现量值的溯源性。不同点有五个不同,具体为性质不同、目的不同、依据不同、对象不同、方式不同。

    在检定和校准之前要选择合适的计量服务机构,选择时主要需要注意两点,一个是要有资质,也就是合格评定或是资质认定的有效期内的涵盖其业务范围的证书及附件;还有注意附件的能力范围是否包括你要的数据范围,有些情况下其授权范围是不包括你的企业要求的。

问题二、温度计的计量检定/校准

    在化工企业的测试过程中用的最多的一个器具就是玻璃温度计,因为很多实验都是在一定温度条件下进行,不同温度条件下物性会有很多不同,甚至是质的不同。温度计问题归纳有:温度计选型问题;温度计测量范围不对;温度计分度值不符合要求;温度计校准点选取不合适等。

    有关温度计选型问题,首先化学分析实验用的玻璃温度计有两种,水银温度计和酒精温度计。两种温度计各有千秋,酒精温度计安全性好,水银温度计稳定性、精确度优于酒精温度计,做实验的一般要求是用水银温度计。温度计选择我们可以举一个例子说明,按《粗苯》(YB/T 5022-2016)标准做粗苯产品的馏程时,根据产品种类不同,分别要检测75℃前的馏出量、180℃前的馏出量和馏出96%(体积分数)时的温度等三项指标。测馏程的方法标准是《焦化轻油类产品馏程的测定》(GB/T 2282-2000),在方法标准的6.6款项提到温度计,要求使用的温度计技术性能应符合《焦化产品试验用玻璃温度计》(YB/T 2305-2007)标准。同时标准中介绍了两支温度计的规格粗苯用温度计规格为COK 21C,辅助补正温度计规格为COK 23C。从表1中我们就知道企业在做馏程时应该选择什么类型的温度计,但是由于没有注意引用标准中的引用标准,所以有提供酒精温度计的,有的温度计的测量范围不对等诸类问题就产生了。

温度计规格型号(表1

型号

温度计名称

测量范围

分度值

全长

mm

浸没程度

mm

COK 21C

粗苯用温度计

50210

0.5

330±10

全浸

COK 23C

补正温度计

0~50

1

180±10

全浸



        选择好温度计后,就是要确定温度计量点,粗苯检测的主要温度点75℃、180℃和馏出96%(体积分数)时的温度大致范围值。补正温度计的主要计量点是室温及测量环境温度点,可以选择23个点。

问题三、玻璃仪器的校准

    玻璃仪器我们还是先以《粗苯》(YB/T 5022-2016)标准为例,馏程测量要用到异径量筒,标准中试验方法要求准确量取均匀试样100 mL,再用取过样的100 mL量筒作为接收器置于在接受馏分的部位接受馏程测试中的馏分。其中流出量的3 mL91 mL93 mL和馏出96%(体积分数)也就是96 mL都是关键点,最好都计量。

    这里再举一个例子是液体无水氨检验,检验用标准是《液体无水氨》(GB/T 536-2017)。其中氨含量的检验是用《液体无水氨的测定方法 第2部分:氨含量》(GB/T 8570.2-2010)检测方法标准。一般企业是用《液体无水氨的测定方法第4部分:残留物含量容量法》(GB/T 8570.4-2010)测定氨含量,在标准中的取样器械要用到李森科瓶。见图1 李森科承受器。李森科承受器总体积不小于500 mL,上部分度10 mL,下部细管体积1.00 mL,最小分度0.05 mL



    我们在企业见到的校准证书中选取的校准点几乎都是每隔10mL20 mL的计量校准点的数据。但是在氨含量测试中,实际试验中用到的分度值分别是满刻度500mL值和1.00 mL以内的也就是0.05 mL分度值的值。从企业的校准数据的结果是无法满足试验用的校准点的要求的,这样结果在实际检测中是没有意义的,也不能量值溯源的。

    计量工作非常重要,稍不注意、就会满足不了试验的量值溯源要求,检测结果就会结果偏差过大。我们常听到实验室间数据不吻合,超差等也许就与我们的量值溯源不规范有关。这里只是举一些简单例子,实际工作中要求应该更复杂。计量溯源工作非常重要,检定/校准脱离不了实际使用条件,希望大家工作中认真做好量值溯源工作,满足检测最基本要求。
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