主题:【第十三届原创】GCMSMS法测定椰子油中的联苯,2-苯基苯酚和蒽醌

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weiqing
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摘要:由于农药的滥用,环境污染和加热处理等原因造成椰子油中容易检出联苯,2-苯基苯酚和蒽醌等有害物质。故建立了稳定同位素稀释-气相色谱串联质谱法简单、快速、高效的检测椰子油中联苯,2-苯基苯酚和蒽醌的方法。椰子油样品经乙腈溶剂提取后,在-20℃冰箱中冷冻2 h净化除油,上清液过0.22μm滤膜后供GCMSMS分析,无需再经过SPE等前处理净化步骤,加入的稳定同位素内标可以补偿基质效应干扰。方法验证结果表明,三种化合物的线性范围在0.01 ~ 5 mg/kg区间内的线性相关系数均大于0.999,每种化合物的检出限为0.01 mg/kg,在三个浓度水平的加标回收率为86.3% ~ 95.3%,相对标准偏差为1.4% ~ 1.8%。本方法简单,快速,可靠,可用于椰子油中联苯,2-苯基苯酚和蒽醌的快速准确检测。




  • 适用范围



本方法规定了检测椰子油中的联苯,2-苯基苯酚和蒽醌的条件和分析步骤。



本方法的检测限为0.01 mg/kg,定量限为0.02mg/kg(脱臭馏出物样品的检测限为0.05mg/kg,定量限为0.10mg/kg)。



2.原理



椰子油中的联苯,2-苯基苯酚和蒽醌由乙腈提取,经低温冷冻净化,气相色谱-质谱分析内标法测定含量。



3.试剂(除非另有说明,试剂均为HPLC级)



  3.1  乙腈



  3.2  乙酸乙酯



  4.标准品



  4.1  联苯



  4.2  蒽醌



  4.3  2-苯基苯酚



  4.4  联苯-D10



4.5 蒽醌-D8



5.溶液



5.1 内标标准储备液(100μg/mL):准确称取适量(4.4)和(4.5)的标准品,用乙酸乙酯溶解后定容,配制成浓度为100μg/mL的内标标准储备溶液。



5.2 内标标准溶液(2μg/mL):准确吸取1.0mL5.1,用乙腈稀释定容至50 mL



5.3 标准储备液(100μg/mL):准确称取4.14.24.310mg,用乙酸乙酯溶解并定容至100mL



5.4标准溶液(1μg/mL):准确吸取1.0mL 5.3,用乙腈稀释定容至100mL



5.5 标准曲线:分别移取5.4的标准溶液和5.2 内标标准溶液适量于1mL容量瓶中用乙腈配制成(151020100200500ng/mL)不同浓度的溶液(其内标溶液浓度为40 ng/mL)。



6.仪器设备

    • 气相色谱-三重四级杆串联质谱

    • 分析天平,可精确至±0.0001g

    • 玻璃样品瓶:8mL

    • 内衬管:200 μL

    • 移液枪(10μL200 μL1000 μL5000μL各一把)

    • 冰箱(-20

    • 8mL样品瓶架

    • 2mL进样瓶

    • 0.22μm针式滤膜

    • 一次性滴管

    • 色谱柱:Agilent HP-5MS  30m*0.25mm*0.25μm

7. 样品制备

  7.1 精确称量0.5g(若样品为脱臭馏出物,称0.2g)椰子油样品(精确至0.0001g)8mL玻璃样品瓶中,准确加入100μL的内标溶液(5.2),加入5.0mL乙腈,涡旋振荡3min,放入-20冰箱中冷冻2h净化。



  7.2 取上清液过0.22μm滤膜,至200μL内衬管中,GCMSMS测定。



8.仪器参数



8.1气相条件



(a) 进样体积:1μL



(b) 进样器:不分流



(c) 载气:氦气(99.999%)



(d) 恒定流速:1.2 mL/min



(e) 气相色谱柱温箱程序: 初始温度50℃,等温保持1 min,以20/min升温到280℃,



等温保持8 min



(f) SSL温度:280



8.2. 质谱条件



8.2.1质谱检测器:电子-轰击(EI)离子源,选择离子监测模式(SIM)AUX(280),离子源(250),溶剂延迟6min。多反应监测(MRM)条件如表1所示:

1 联苯,2-苯基苯酚和蒽醌及其内标的保留时间及MS/MS条件

                                                                                                           
 

化合物

 
 

英文简写

 
 

保留时间(min

 
 

母离子(M/Z

 
 

定量离子(M/Z

 
 

碰撞能量(ev

 
 

定性离子(M/Z

 
 

碰撞能量(ev

 
 

对应内标

 
 

联苯

 
 

Biph

 
 

7.64

 
 

153.9

 
 

152.0

 
 

32

 
 

115.0

 
 

37

 
 

Biph-d10

 
 

联苯-D10

 
 

Biph-d10

 
 

7.62

 
 

163.9

 
 

160.0

 
 

40

 
 

158.0

 
 

52

 
 

 
 

2-苯基苯酚

 
 

Biphoh

 
 

8.60

 
 

169.9

 
 

115.0

 
 

43

 
 

141.0

 
 

28

 
 

Biph-d10

 
 

蒽醌

 
 

AN

 
 

11.15

 
 

208.0

 
 

179.9

 
 

12

 
 

152.0

 
 

32

 
 

AN-d8

 
 

蒽醌-D8

 
 

AN-d8

 
 

11.13

 
 

216.0

 
 

188.1

 
 

12

 
 

160.1

 
 

32

 
 

 



9.计算:



样品中联苯,2-苯基苯酚和蒽醌的含量计算公式如下:





                             



W为样品中联苯,2-苯基苯酚和蒽醌的含量,单位为mg /kg



C为由标准曲线计算出的样品中(联苯,2-苯基苯酚和蒽醌)的含量,单位为ng/mL



M为样品的称样量,单位为g



5 为提取液乙腈的体积,单位为mL






小结:

采用简单的乙腈提取稀释的低温冷冻快速前处理方法,结合稳定同位素内标法准确定量技术测定椰子油中联苯,2-苯基苯酚和蒽醌。本方法前处理简单快速,无需特别的净化,降低了检测成本,提高了检测效率,同时避免了净化过程中目标物损失,适合对大批量椰子油样品中联苯,2-苯基苯酚和蒽醌的快速、准确定量检测。




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2020/9/29 10:14:53 Last edit by jimzhu
JOE HUI
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是不是操作流程介绍?
看着像是的
weiqing
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是不是操作流程介绍?
是我们开发的测定方法。
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2020/9/29 14:37:39 Last edit by weiqing1983
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zyl3367898
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方法好,快速简单收藏了
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不用SPE更方便,快捷。
请教一下,乙腈对DB-5MS色谱柱不是有伤害吗,长期这样进样,柱子的寿命会不会缩短
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请教一下,乙腈对DB-5MS色谱柱不是有伤害吗,长期这样进样,柱子的寿命会不会缩短
我做邻苯也用过乙腈,感觉无什么关系,可以用的,也许长时间对柱子有影响。