主题:【第十三届原创】纯水紫外吸光度的测定

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sdlzkw007
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纯水紫外吸光度的测定

纯水作为实验室的特殊试剂,使用广泛,要求各异。根据国家标准的规定,《分析实验室用水规格和试验方法》做出了具体的约定和方法指导,涉及到PH值、电导率、可氧化物质含量、吸光度、蒸发残渣和可溶性硅。具体信息见下表:

上面表格中做出标记的就是吸光度对应要求,具体测试方法见下面的描述:

上面说到的GB/T 9721相关规定如下:

通过以上“连环套”,我们发现纯水紫外吸光度的测试还真不简单,具体理由如下:

1) 指标中要求一级和二级水的吸光度分别不大于0.001和0.01,这就意味着使用的紫外分光光度计吸光度必须能够准确读数至小数点后第三位甚至更优。

2) 吸光度指标中规定了测试的波长和比色长度,却没有明确说明调零的规则,这是我个人的一点儿疑惑。

3) 其中引用的GB/T 9721中详细说明了紫外分光光度计的光源、狭缝宽度、测定波长、比色(吸收池)的具体参数,对于纯水来说“调零”不适用

4) 比色配对的问题只是针对相同规格的2只比色,纯水吸光度的测试以1cm比色纯水作为参比,2cm比色纯水吸光度读数不高于规定值。可是1cm比色2cm比色本身的透过率并不一致,怎么控制才能满足标准中的技术要求?

5) 根据实际测试过程中发现的问题提出如下疑问:

A) 使用空的1cm比色和2cm比色调零,然后测试吸光度均高于标准规定值,不知道是何原因?

B) 使用配对的1cm比色注满纯水调零,然后测试2cm比色注满纯水吸光度,竟然出现了负值

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songxuebai
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求助,德国element元素分析仪,转盘电机噪音大,旋转位置不对,怎么解决?
dadgoh
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原文由songxuebai(v3258990)发表:求助,德国element元素分析仪,转盘电机噪音大,旋转位置不对,怎么解决?
先润滑传动部件,清洁位置传感器。若故障未解决,需拆机检查电机及控制板。
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:先润滑传动部件,清洁位置传感器。若故障未解决,需拆机检查电机及控制板。
谢谢!
caijuxili
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国标至少两处有问题。
1 狭缝宽度2nm?我看你怎么调?狭缝只可能是mm级别,0.2mm还有可能。只有光谱带宽可以为 2nm。带宽通过调节狭缝来调节。我看绝大多数书上,以及仪器说明关于这一点是错误的。只有日本某款紫外分光光度计写的是调节光谱带宽。也就这家公司专业一点。
2 应该用空比色皿作参比,用加水的比色皿作样品来测。前提是保证两个比色皿一致。如果是单光束的话, 那就是同一只比色皿来测。
夕阳
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国标至少两处有问题。
1 狭缝宽度2nm?我看你怎么调?狭缝只可能是mm级别,0.2mm还有可能。只有光谱带宽可以为 2nm。带宽通过调节狭缝来调节。我看绝大多数书上,以及仪器说明关于这一点是错误的。只有日本某款紫外分光光度计写的是调节光谱带宽。也就这家公司专业一点。
2 应该用空比色皿作参比,用加水的比色皿作样品来测。前提是保证两个比色皿一致。如果是单光束的话, 那就是同一只比色皿来测。


转载一篇关于光谱带宽与狭缝的文章:

分光光度计的光谱带宽【Spectal Bandpass】是以纳米为单位。带宽实际上就是仪器光谱(波长)的分辨率,表示单色光的纯度。 
  仪器内的狭缝【Slit】宽度和带宽有一定的关系,但不是决定因素,决定仪器带宽的是光栅的色散率(单位长度光栅的刻划条数)和单色器的尺寸(光栅到狭缝的距离)。当光栅的色散率和单色器的尺寸固定时,狭缝越小,仪器的带宽越小。当然这种小不是无限的,有一个极限值。这个极限值受到光栅的色散率和单色器的尺寸限制。 
  所以说狭缝宽度和带宽是两个不同的概念。 
仪器的狭缝宽度范围一般是零点零几个毫米到几个毫米。 而仪器的光谱带宽都是以nm为单位。至于狭缝的宽度,则是制造商的事,和使用者无关。使用者只需关心带宽指标即可,因为这项指标将关系到此仪器能否适用于某些样品的测试。

在狭缝档位可调整的光谱仪器里许多仪器厂商将【Spectal Bandpass】光谱带宽这一项功能

标称为【Slit】,即狭缝,而且单位也是nm,这从严格的意义上讲是不准确的。但按照通俗的讲法此种称谓也可以,【Slit】称谓实质上是省略了“不同的狭缝档位所对应的光谱带宽是多少nm这样一个概念。因此、【Slit】的称谓的目的是告诉使用者某某挡位狭缝对应什么样的光谱带宽,而不是要告诉用户狭缝本身的宽度是多少(这对用户来说是没有意义的)。

有人问、仪器的带宽与单色器的带宽是一个概念吗?其实仪器的带宽就是由单色器的设计水平来决定的,因此一般没有单色器带宽这一说法。

仪器的带宽是由光栅的色散率和单色器的尺寸来决定的,这决定了这种仪器的最高分辨率(我们撇开能量是否满足等等其他问题)。当高分辨率决定(达到)以后,我们也可以不需要一直使用最高分辨率。

对于可变狭缝档位的仪器而言,对应于最小狭缝挡位的带宽一般接近于(考虑到加工及装配误差)单色器的设计分辨率。

使用什么样的带宽,由使用者的样品性质决定。使用小带宽时,优点是读数准确,分辨率高。缺点是噪声大,动态范围测量小。

打个比方500W象素的照相机拍摄,最大可以产生几兆大小的文件。也可以产生几十K的文件。当我只需拍个方盒子,我更本没有必要使用500W象素,那么大的文件传输有麻烦,但是我要看清盒子的边角上的细节时,就必须要最求清晰了。

简单的说也就是:单色器设计所决定了最小带宽,狭缝宽度的改变只能将带宽在最小基础上放宽。

从仪器的角度说带宽越小的仪器档次越高,价格越贵,制造商的仪器附加值越高。

但在绝大多数用户的应用中并不是特别追求小带宽。带宽过小的仪器反而会造成噪声大,养护费用高的缺陷。