主题:【第十三届原创】检验原始记录的填写

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鹤壁农检联合队发表于:2020/09/29 17:01:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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检验原始记录的填写






紫外可见分光光度计测定 水质挥发酚 的原始记录  JLB-076-2008

仪器型号

UV-1700

环境温度(℃)

15

湿度(﹪)

45

样品名称

检测项目

挥发酚

检测日期

2012.3.21

执行标准

HJ503-2009

送样人

王君霞



样品处理方法:取250mL样品移入全玻璃蒸馏器中,加水,加热蒸馏,收集馏出液加缓冲溶液、4-氨基安替比林溶液,加铁氰化钾溶液,充分混匀后,密塞,放置。加10.0mL三氯甲烷进行萃取。于460nm波长,以三氯甲烷为参比,测定三氯甲烷层的吸光度值。                                                                                                                                                                 

                             制样人: 孟新立

测定波长(nm)

460

比色皿光程(mm)

10

准(标准)

线

序号

0

1

2

3

4

5

6

7



标物含量:μg

0.00

0.50

1.00

5.00

10.00

15.00

/

/

吸光度值A

0.000

0.019

0.042

0.180

0.362

0.541

/

/

0.001

0.020

0.040

0.179

0.361

0.541

/

/

0.000

0.021

0.041

0.181

0.360

0.540

/

/

吸光度均值

0.001

0.020

0.041

0.180

0.361

0.541

/

/

A-A0

0.000

0.019

0.040

0.179

0.360

0.540

/

/



相关系数:0.9991   斜率b:0.0359  截距a:0.0014    曲线:y=0.0359x+0.0014


计算公式: p:试样中挥发酚的浓度,mg/L;a:校准曲线的截距;

             As:试样的吸光度值;     b:校准曲线的斜率;

             Ab:空白试验的吸光度值;   V:试样的体积,mL。

样品

编号

取样

mL

定容

体积



mL

测定试样体积

mL

试样的吸光度

A-A0-a As-Ab-a



m 试样标物含量μg

样品测定结果

mg/L

均值

mg/L

相对偏差

%

允许偏差

%

空白

0.00



250.0


250.0


0.002

/

/

/

/

/

/

空白

/

/

/

/

/

/

/



HJ2012W001-S-01

250.0

250.0

250.0

0.013

0.010

/

0.0011

0.0012



1×10
25

250.0

250.0

250.0

0.016

0.013

/

0.0014



HJ2012W001-S-02

250.0

250.0

250.0

0.015

0.012

/

0.0014

0.0015

7

25

250.0

250.0

250.0

0.017

0.014

/

0.0016

/

/

/

/

/

/

/

/

/

/

/

/

/

/

/

/

/

/



备注:空气采样量是指换算为标准状态(273K、101.3kPa)的体积。本仪器本方法的检出限为:0.0003mg/L


      检验员:                                                   复核人:




    以上面的原始记录为例,对如何填写原始记录,进行说明:

    1.检测信息的填写:原始记录的填写须完整,水质挥发酚原始记录的前三行详细记录了仪器型号、检测项目、样品名称、环境温度、湿度、检测日期、执行标准、送样人。这些内容填写须完整。

    2.样品处理方法:在这一栏中不能写按照国标方法进行处理,应该在这一栏中体现出与计算公式相关的几个重要信息,比如量取水样的体积、最后定容体积、测定试样体积等等参与计算的数据。

    3.校准曲线:

    3.1测定波长与比色皿光程填写完整;

    3.2标物含量:按照标准中配制的标准物质含量所得;

    3.3吸光度值A:填的是从紫外分光光度计上显示的读数,为小数点后三位;

    3.4吸光度值均值:是吸光度值A的三次数字的平均值,为小数点后三位;

    3.5A-A0:是用非0管的吸光度均值减去0管吸光度均值所得;相关系数是从电脑上的一元线性回归方程的excel表格查得,校准曲线的相关系数只舍不入,保留到小数点后出现非9的一位,如0.99989要写成0.9998。如果小数点后都是9时,最多保留4位。

校准曲线的斜率和截距,有时小数点后位数很多,最多保留3位有效数字,如果0位比较多时,要以幂表示,如0.0000234写成2.34×10-5

    4.计算公式:

计算公式按照检测标准规定的公式,式中字母的说明按照检测标准中说明,试样的体积、定容体积等实验中有具体数据的除写汉字说明外,再写上数量(单位),例:V:试样的体积,mL 250.0mL。

    5.样品计算结果的填写:

    5.1空白:取样量写0.00mL,定容体积250mL应写成250.0mL(当用250mL容量瓶配制溶液时,则所配制溶液的体积应记录为250.0mL。)测定试样体积写成250.0mL,试样的吸光度写紫外显示读数,后面的表格不需要填写内容的,要划斜杠。

    5.2样品:

a.样品编号、定容体积、测定试样体积、试样的吸光度:如样品编号HJ2012W001-S-01,取样量250mL应写成250.0mL,定容体积250mL应写成250.0mL,测定试样体积写成250.0mL,试样的吸光度填写紫外显示读数。

b. As-Ab-a:用试样的吸光度(As)减去空白的吸光度(Ab)再减去截距(a)。

例:HJ2012W001-S-01的试样吸光度是0.013,空白的吸光度是0.002,截距是0.0014,那么As-Ab-a是0.013-0.002-0.0014,先修约后计算,0.013、0.002是小数点后3位,0.0014是小数点后4位, 0.0014修约成小数点后3位为0.001,计算0.013-0.002-0.001=0.010;

再如HJ2012W001-S-02的试样吸光度是0.017,空白的吸光度是0.002,截距是0.0014,那么As-Ab-a是0.017-0.002-0.0014,将0.0014修约成小数点后3位为0.001,计算0.017-0.002-0.001=0.014;

c.m试样标物含量:因为方法中公式计算时直接计算出样品测定结果,所以该栏不填,划斜杠。

d.样品测定结果:HJ503-2009第6页规定:当计算结果小于0.1 mg/L时,保留到小数点后四位;大于等于0.1 mg/L时,保留三位有效数字。

e.均值:均值是两次样品测定结果的平均值;例样品编号HJ2012W001-S-01的样品测定结果一栏中有两次测定结果:0.0011、0.0014,均值是0.0012。

f.相对偏差%:相对偏差(%)等于大数减小数,除以大数加小数,乘以100%。例如:样品编号HJ2012W001-S-01中两次样品测定结果分别为0.0011、0.0014,相对偏差等于12%,因为0.0003是1位有效数字,所以计算结果应该保留一位有效数字, 12%应写成1×10%。

g.允许偏差%:允许偏差值在《NY/T396农用水源环境质量监测技术规范》中查得,样品浓度为0.0015mg/L时,水质挥发酚的允许相对偏差应≤25%。

h.备注:备注中应注明本仪器本方法的检测限。

i.检验员与复核人要签名。
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JOE HUI
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原始记录的填写强调溯源性,规范性,及时性,复现性等等
sgxy
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p3311426
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老师好,有两个问题请教

1.如果样品需要稀释 没有稀释因子F  怎么写合理?

2、相对偏差 (大数-小数)*100/(大数+小数)是出自哪里?我领导规定相对偏差两个数-平均值再除以平均值也就是,±XX%,是两个数,标准里面都是一个数 ,
Ins_e993991b
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有个疑问啊:标曲的制作过程必须体现在每张原始记录表中吗?因为标曲不一定需要每天做,不能单独做一个标曲的原始记录表,只在样品检测原始记录表上填写标曲编号、制作日期、相关系数、方程和ab值供溯源和复核用?感觉每个样品检测原始记录表都要填写标曲数据的话,样品量大时,对实验员书写负担也会大大增加。